[スポンサーリンク]

archives

ラボでのスケールアップ検討と晶析・攪拌でのトラブル対応策【終了】


日時 : 2009年7月21日(火) 13:00?16:30
会場 : 東京・大田区蒲田 大田区産業プラザ(PiO) 6F D会議室
≪会場地図はこちら≫
受講料 :
(税込) 42,000円
⇒E-mail案内登録会員 39,900円
※資料付
上記価格より:<2名で参加の場合1名につき7,350円割引><3名で参加の場合1名につき10,500円割引>(同一法人に限ります)

申し込みはこちらをクリック!
 

講師 : 第1部 スケールアップのラボ実験を忠実に再現させよう!ラボでのデータ取りと徐熱、防爆、攪拌への対策
≪13:00?14:30>>
旭硝子(株) 化学品カンパニー フッ素化学品事業部 ファインケミカルズ事業グループ
生産・外注管理部 部長 和田 明宏 氏
第2部 スケールアップ検討における晶析の問題点と解決法
≪14:45?16:30>>
純正化学(株) 顧問 橋場 功 氏
[元 日産化学工業(株)] 講演内容 : 第1部 スケールアップのラボ実験を忠実に再現させよう!ラボでのデータ取りと徐熱、防爆、攪拌への対策
<趣旨>
ラボ試験を実施している方々が気をつけるべき、スケールアップのための要点を簡単に解説いたします。特に、スケールアップ時に問題となりやすい項目として、徐熱、防爆、攪拌などを中心にご説明をいたします。
1.スケールアップ時に起こりうるトラブル
1.1 危険を伴うもの
1.1.1 発熱反応
1.1.2 系内の不均一
1.2 品質不良を伴うもの
1.2.1 熱履歴
1.2.2 系内の不均一
1.3 実機では取り扱いにくいもの
1.3.1 高粘度系
1.3.2 危険物質
1.4 コストが掛かりすぎるもの
2.円滑なスケールアップのための留意点
2.1 発熱・吸熱を伴うプロセス
2.1.1 伝熱の良否とその影響
2.1.2 それを考慮した実験方法
2.2 攪拌・混合を伴うプロセス
2.2.1 攪拌の良否とその影響
2.2.2 スケールアップ手法
2.2.3 試験方法
2.3 プロセスの単純化
2.3.1 攪拌できるプロセスか
2.3.2 攪拌を継続できるようにするために
2.4 工業的入手性・回収再利用
2.5 緊急時の対応策
2.5.1 反応の緊急停止方法
2.5.2 停電、瞬停対策
2.5.3 圧力を安全に放出する
□質疑応答・名刺交換□
第2部 スケールアップ検討における晶析の問題点と解決法
1.一般的には溶媒に溶解冷却して結晶化する
1.1 溶媒の選定:1日10種類くらい試すやたらたくさん実験、手で考える工程
1.2 溶解度の測定:最も当たり前のデータ、1日で測定できる
1.3 融点の測定:融点は溶解度の指針、特にオイルアウトに関係
1.4 必ずロスがある
1.5 晶析の効果は精製である、多工程ではなるべく早い工程で精製する、あとになるほど高いからである
2.工業化では
2.1 濾過は装置的に大変で設備費が高くなる。=製品も高くなる
2.2 トラブルの大半は固体扱い
2.3 事故もたくさん耳にする、特にGMPでは事故に気を付ける
2.4 多工程ではどれだけ晶析工程を省けるかが製造研究
2.5 晶析はうれしくない操作、なるべく避けたい
3.スケールアップトラブル
3.1 濾過性が悪い:装置で対応か、結晶の濾過性改善
3.2 事故、基本的に窒素置換で爆発限界外にする
3.3 粒度分布、結晶多型の制御、塩類の混入、不純物の混入、残留溶媒
3.4 晶析は特にラボとスケールアップの違いがコントロールしにくい
3.5 壁付着:環流晶析をすると付着はほとんどない
3.6 オイルアウトなども大変
4.対応策
4.1 同じ事をすれば同じ結果、スケールアップトラブルの鉄則晶析も同じ
4.2 結晶多型をコントロールするために開発した滴下晶析法でほとんど解決
4.3 ラボとスケールアップの違いが少ない
4.4 多型の制御、難濾過性改善、粒度コントロールなどで滴下晶析法は有効
4.5 純度が悪いと晶析は難しくなる、ロスも多くなるので反応収率を上げるのが大事
4.6 晶析は工業化のほんの一部、いろいろ知って苦労しない方がよい
4.7 水割り固化、良溶媒に溶かし貧溶媒を加える晶析法はやらない方がよい:邪道
□質疑応答・名刺交換□


申し込みはこちらをクリック!
The following two tabs change content below.
webmaster

webmaster

Chem-Station代表。早稲田大学理工学術院准教授。専門は有機化学。主に有機合成化学。分子レベルでモノを自由自在につくる、最小の構造物設計の匠となるため分子設計化学を確立したいと考えている。趣味は旅行(日本は全県制覇、海外はまだ20カ国ほど)、ドライブ、そしてすべての化学情報をインターネットで発信できるポータルサイトを作ること。

関連記事

  1. ナトリウムトリス(1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロイソプロ…
  2. 取扱いが容易なトリフルオロアセチル化試薬
  3. 1,3-ジオールの不斉非対称化反応による光学活性オキサゾリン誘導…
  4. マイクロリアクターで新時代!先取りセミナー 【終了】
  5. 1,4-ジ(2-チエニル)-1,4-ブタンジオン:1,4-Di(…
  6. エナンチオ選択的付加反応による光学活性ピペリジン誘導体の合成
  7. 角田試薬
  8. (R,R)-DIPAMP

コメント

  1. この記事へのコメントはありません。

  1. この記事へのトラックバックはありません。

注目情報

ピックアップ記事

  1. モンサント、住友化学 雑草防除で協力強化
  2. メソポーラスシリカ(3)
  3. 今年の名古屋メダルセミナーはアツイぞ!
  4. H-1B ビザの取得が難しくなる!?
  5. 2005年7月分の気になる化学関連ニュース投票結果
  6. アルコールを空気で酸化する!
  7. 「機能性3Dソフトマテリアルの創出」ーライプニッツ研究所・Möller研より
  8. 杏林製薬、ノバルティス社と免疫抑制剤「KRP-203」に関するライセンス契約を締結
  9. インフルエンザ治療薬と記事まとめ
  10. 2016年4月の注目化学書籍

注目記事

関連商品

注目情報

試薬検索:東京化成工業



注目情報

最新記事

誰も教えてくれなかった 実験ノートの書き方 (研究を成功させるための秘訣)

概要悪い例とよい例を比較しながら,実験ノートを具体的にどう書けばよいのかを懇切丁寧に説明する…

神経変性疾患関連凝集タンパク質分解誘導剤の開発

第114回のスポットライトリサーチは、東京大学大学院薬学系研究科博士後期課程2年の山下 博子(やまし…

銀イオンクロマトグラフィー

以前、カラムクロマトグラフィーの吸引型手法の一つ、DCVCについてご紹介致しました。前回は操作に…

ニセ試薬のサプライチェーン

偽造試薬の一大市場となっている中国。その製造・供給ルートには、近所の印刷店など、予想だにしない人々ま…

どっちをつかう?:adequateとappropriate

日本人学者の論文で形容詞「adequate」と「appropriate」が混同されることはしばしば見…

大麻から作られる医薬品がアメリカでオーファンドラッグとして認証へ

FDA(アメリカ食品医薬品局)*1 は、ジャマイカの科学者 Dr. Henry Lowe によって開…

Chem-Station Twitter

PAGE TOP