[スポンサーリンク]

化学者のつぶやき

いざ、低温反応!さて、バスはどうする?〜水/メタノール混合系で、どんな温度も自由自在〜

[スポンサーリンク]

さて、今回はちょっと変わり種の話題。低温実験のお供、寒剤についてです。英語の実験系ウェブサイトChemTipsで紹介されていた寒剤をご紹介します(2015年掲載記事ですので、すでに知っておられる方も多いかもしれません)。

『寒剤はメタノールと水の混合液でつくろう!』

結論は上記の通り。まずは理由から。

この方法で作る寒剤のいいところは、以下の通り。

  1. 水/メタノール混合溶媒とドライアイスのみで0 ~ -80 °Cを自由につくれること。
  2. 比較的、法規の厳しくないメタノールを使用すること。

使い方は簡単。目的の温度に対応する水/メタノール混合溶媒をつくります(図1)。(図1)ドライアイスが入ったバスに、この混合溶媒を加えていくだけ。途中で水かメタノールを加えて微調節も可能です。

図1. メタノールと水の混合でつくる冷媒の温度(引用:英語版Wikipedia)

 

Webで公開されている温度以外を実現できないかと考え、こんなツールをつくってみました。下記のリンクからExcelファイルをダウンロードしてみてください。

メタノール−水系寒剤の比率計算シート

ExcelファイルのSheet 1 上部にある寒剤温度のセルに、作りたい寒剤の温度を入れるだけで、混合溶媒の比率を計算してくれます。

著者は-50 °Cと-10 °Cを計算し、混合液を調製してやってみましたが、かなり精度(±1.0 °Cぐらいの範囲)で、低温バスが作れました。うむ、便利。

さてさて、以下からはなぜ水/メタノール混合系が良い理由をもう少しだけ述べたいと思います。みなさま、もう少しだけお付き合いくださいませ。

 

1.水/メタノール混合溶媒とドライアイスのみで0 ~ -80 °Cを自由につくれる点について

皆さん、低温で反応をかける時は、寒剤をつくりますよね?

低温用の容器に氷/水、塩/氷、または有機溶媒/ドライアイス(もしくは液体窒素)を加えてつくります。よく使うのは氷浴、食塩/氷、塩化アンモニウム/氷、アセトン/ドライアイス、酢酸エチル/ドライアイスあたりでしょうか。その他にも、様々な組み合わせによっていろいろな温度が作り出せます(図2)(wikiにリンク)。

図1. 寒剤の温度(引用:Wikipedia)

一方で、これだけいろいろな組み合わせがあると、とても混乱します。(めんどい

そして、それぞれの温度に対応した薬品、溶媒を用意しないといけません。(これまためんどい

ガラス容器に試薬を入れ、溶媒を加え、いざ反応容器を冷やすかとなった時、ああああああ、寒剤用の塩が足りない!だの、おおおおおお、溶媒が足りない!だの、そういった事態にあったことはありませんか。(仕掛ける前に確認しとけよ

寒剤では塩や有機溶媒を大量に使用します。塩でつくった寒剤は、寒剤としては再利用できないし、もったいない。有機溶媒だって馬鹿にできません。温度下げる時にかなり拡散するしね。

その点、水/メタノール混合液で作ることに一元化できれば、このような事態はかなり軽減できるのではないでしょうか。ストックして再利用も可能です。何より、たった2つの組み合わせで自由に温度調節できる点は魅力でしょう。

 

2. 比較的、法規の厳しくないメタノールを使用するという点について

この点は、研究室を管理する方々にとって特に重要でしょう。

-80 °C前後の寒剤に使用する溶媒は、アセトニトリル、酢酸エチル、アセトン、エーテルなど。これらはエーテル以外が危険物4類の第1石油類。アセトニトリルと酢酸エチルは劇物指定。エーテルなんぞ特殊引火物。アセトンは平成26年に通達された『爆発物の原料となり得る化学物質を販売する事業者に係る管理者対策の徹底について』に関連して、使用量の管理徹底化の流れです。(機関によっては毒物・劇物と同等に扱い、使用量、管理量の記録が求められるほどになりつつあります。)

度重なる自然災害やテロ対策も相まって、薬品管理がなお一層厳しくなるこの頃。副次的な被害を防ぐ意味でも、これらの溶媒を使用しないに越したことは無いです。

一方、メタノールは危険物のアルコール類。法規は第1石油類よりも軽く、指定されている管理可能量も多いです。また、メタノールは劇物指定ではありますが、同じく劇物であるアセトニトリルや酢酸エチルに比べたら危険性は低くなります。例えばLD50や引火点で危険性を比較すれば、メタノールの危険性は比較的低い、ということがわかります。

  • LD50 (ラット・経口)
メタノール 7300 mg/kg
アセトニトリル 2450 mg/kg
酢酸エチル 5260 mg/kg
アセトン 5800~9750 mg/kg
  • 引火点
メタノール 11 °C
酢酸エチル -4 °C
アセトニトリル  2 °C
アセトン -9 °C

いかがでしょうか。寒剤は水/メタノール混合液を使うのがなかなかに良さそうという記事でした。私も使ってみましたが、問題なく使えます。地味にいいところは、凝固点付近では混合液がゲル状になります。固まってしまう寒剤よりも楽に温度均一性が保てます。自由に温度設定できるし、後から微調整もできる。ストックしておけば再利用だって可能です。

検討の余地として、より危険性の少ないエタノールやイソプロピルアルコール、法規の軽い変性アルコールでもできれば、なお良いですね。各比率での温度を測定し、検量線を取ればできるはずです。夏休みの自由研究にいかがですか(だれかやって)。

ともかく、皆様も一度、水/メタノール混合液の寒剤をつかってみてはいかがでしょうか。

 

関連リンク

Trogery12

Trogery12

投稿者の記事一覧

博士(工学)。九州でポスドク中。専門は有機金属化学、超分子合成、反応開発。趣味は散策。興味は散漫。つれづれなるままにつらつらと書いていきます。よろしくお願いします。

関連記事

  1. ナノ孔に吸い込まれていく分子の様子をスナップショット撮影!
  2. 不安定炭化水素化合物[5]ラジアレンの合成と性質
  3. 生体内での細胞選択的治療を可能とする糖鎖付加人工金属酵素
  4. 有機合成化学協会誌2019年2月号:触媒的脱水素化・官能性第三級…
  5. 固体型色素増感太陽電池搭載マウスを買ってみました
  6. 最長のヘリセンをつくった
  7. 3Dプリンタとシェールガスとポリ乳酸と
  8. 近赤外光を青色の光に変換するアップコンバージョン-ナノ粒子の開発…

コメント、感想はこちらへ

注目情報

ピックアップ記事

  1. マーティン・チャルフィー Martin Chalfie
  2. 固体なのに動くシャトリング分子
  3. 無保護糖を原料とするシアル酸誘導体の触媒的合成
  4. 独バイエル、2004年は3部門全てで増収となった可能性=CEO
  5. サントリー:重曹を使った新しい飲料「水分補給炭酸」発売
  6. House-Meinwald転位で立体を操る
  7. 真島利行系譜
  8. 世界が終わる日までビスマス
  9. 元素ネイルワークショップー元素ネイルってなに?
  10. ジェイ・キースリング Jay Keasling

関連商品

ケムステYoutube

ケムステSlack

注目情報

注目情報

最新記事

第19回ケムステVシンポ「化学者だって起業するっつーの」を開催します!

少し前に化学者のつぶやきからこのような記事が出ました:【ケムステSlackに訊いて見た④】化学系学生…

10種類のスパチュラを試してみた

大好評、「試してみた」シリーズの第6弾。今回は試薬の秤量にか欠かせない、…

第48回「分子の光応答に基づく新現象・新機能の創出」森本 正和 教授

久々の研究者へのインタビューです。第48回は、立教大学の森本正和先生にお願いいたしました。第17回ケ…

畠山琢次 Takuji Hatakeyama

畠山琢次 (はたけやま たくじ)は、日本の化学者である。専門は有機合成化学,材料化学。2021年現在…

DNA origami入門 ―基礎から学ぶDNAナノ構造体の設計技法―

(さらに…)…

NBSでのブロモ化に、酢酸アンモニウムをひとつまみ

芳香環のブロモ化といえば、構造活性相関の取得はもちろんの事、カップリング反応の足場と…

森本 正和 Masakazu Morimoto

森本 正和(もりもと まさかず、MORIMOTO Masakazu)は、日本の化学者である。専門は有…

「リジェネロン国際学生科学技術フェア(ISEF)」をご存じですか?

近年、中高生向けの科学プログラムやコンテストがいっそうの充実を見せています。未来の化学者育成に少なか…

Chem-Station Twitter

PAGE TOP