[スポンサーリンク]

一般的な話題

化合物の秤量

[スポンサーリンク]

数mgを量り取るといったことは多くの化学系の研究者の皆様が日常的にされていることかと思います。しかし、果たしてその重さは正しい数値なのか?ということに関しては、量が少なくなればなるほど、本当にそれだけのモノが入ってるのか自信がない。。。といった経験は無いでしょうか? 過去のケムステの記事にもこの類の記事が出ていますが(例えばこちら)、今回の記事では具体的にどんなことをすれば秤量の誤差を減らせるのか?ということについて書いてみたいと思います。

はじめに

最近、全合成の終盤でマイナー生成物の秤量をしなければならないことがありました。化合物の量は1.0 – 0.5 mg程度です。個人的にはたとえd=0.01秤量天秤を使おうと、やはり小数点以下の数値が正確に測定できるか結構怪しいところです。かといって、やはり収率を出さなければならない以上、測定は絶対必要です。5mgを切る測定には特にホコリやアルゴンなどのコンタミ、静電気、容器への付着物など細心の注意を払っていますが、やはり一割程度の誤差は避けられないとも感じています。特に今回の記事では、最終物秤量やバイオアッセイのための化合物の秤量などに関して、どういったことに気をつけるべきか考えて見たいと思います。正確性を期すための方法など、良いものがあればコメントいただけると幸いです。

秤量の方法

一般的に化合物の秤量には空気中、オーブンから出し、冷却したフラスコの秤量、モノをいれて、乾燥、秤量といった方法が一般的かと思われます。その際には以下のことを気をつけることがあるかと思われます。

  1. 量上げする。量が上げられないような長い合成計画をそもそも立てない。(最近のstep economical total synthesisなどもこの一つ)
  2. 精密天秤を使う。
  3. バイアルやフラスコに封入するアルゴンについても気をつける。(実際それほど変わるのか不明)
  4. ホコリやシリカゲルのコンタミを避けるために、予め目的化合物の溶液をパスツールに綿を詰めろ過する。または、メンブレンフィルターでろ過する。
  5. フラスコやバイアルはむやみやたらと触らない。

さらに、正確な秤量には、例えば1.5-2 mLくらいの容量のバイアル(5 グラム程度の重さ)をMeOH洗浄→真空ポンプで乾燥→ピンセットでつまんでバイアルの計量→最終産物をバイアルに入れて→N2で吹き付けて乾燥→凍結乾燥のラインに数時間→ピンセットで取り出して秤量。といった具合に化合物の秤量をされている方もおられるかと思います。

反応剤の秤量

反応剤の秤量は得られた化合物の秤量などより幾分簡単で、確実な方法がいくつか存在します。

まずはじめに、ストック標準溶液を作成し、化合物を計る方法。が一般的かと思われます。特に、正確な当量計算が必要な反応剤や、吸水性の化合物(Ipc2BClなど)、融点が低く、量ったとしてもべちゃっとなってしまう反応剤(Boc2Oなど)、などの秤量に便利です。(尤も、融点の低い化合物は温めて溶液にしてから温めたシリンジで、という方法もありますが。)

液体の場合はガスタイトシリンジなどマイクロシリンジを使うことにより、正確なはかりとりが可能になります。

あとがき

正直誰も全合成の最終局面の細かい収率なんて信じてないというのが本当のところでしょうが、やはり正確な数値を出したいものです。もちろん、用途によって、例えば、Kd値やモル吸光係数などを求めたりする場合は、数mgの化合物をガチで測らないと正確性を期せない局面も存在します。秤量においてはどの程度の正確性が求められるのかしっかり把握した上で研究に取り組みたいものですね。

参考文献

[1] Wernerova, M.; Hudlicky, T. Synlett 2010, 2010, 2701. DOI:10.1055/s-0030-1259018.

The following two tabs change content below.

Gakushi

東京の大学で修士を修了後、インターンを挟み、スイスで博士課程の学生として働いていました。博士号は取れたものの、ハンドルネームは変えられないようなので、今後もGakushiで通します。

最新記事 by Gakushi (全て見る)

関連記事

  1. alreadyの使い方
  2. 超微量紫外可視分光光度計に新型登場:NanoDrop One
  3. セブンシスターズについて① ~世を統べる資源会社~
  4. ノーベル化学賞解説 on Twitter
  5. 水分解反応のしくみを観測ー人工光合成触媒開発へ前進ー
  6. 2010年ノーベル化学賞予想―海外版
  7. “研究者”人生ゲーム
  8. 名古屋市科学館で化学してみた

コメント、感想はこちらへ

注目情報

ピックアップ記事

  1. 2007年度ノーベル化学賞を予想!(4)
  2. 三共・第一製薬の完全統合、半年程度前倒しを検討
  3. バイオタージ Isolera: フラッシュ自動精製装置がSPEED UP!
  4. 第1回ACCELシンポジウムを聴講してきました
  5. マーティン・ウィッテ Martin D. Witte
  6. トリフルオロ酢酸パラジウム(II):Palladium(II) Trifluoroacetate
  7. 京大融合研、産学連携で有機発光トランジスタを開発
  8. ジェームズ・ロスマン James Rothman
  9. 第23回 医療、工業、軍事、広がるスマートマテリアル活躍の場ーPavel Anzenbacher教授
  10. 辻・ウィルキンソン 脱カルボニル化反応 Tsuji-Wilkinson Decarbonylation

関連商品

注目情報

注目情報

最新記事

複雑にインターロックした自己集合体の形成機構の解明

第199回のスポットライトリサーチは、東京大学総合文化研究科(平岡研究室)博士課程・立石友紀さんにお…

小型質量分析装置expression® CMSを試してみた

学生が増えすぎて(うれしい悲鳴ですが)、機器を購入する余裕などこれっぽっちもない代表です。さ…

有機合成化学協会誌2019年6月号:不斉ヘテロDiels-Alder反応・合金ナノ粒子触媒・グラフェンナノリボン・触媒的光延反応・フェイズ・バニシング

有機合成化学協会が発行する有機合成化学協会誌、2019年6月号がオンライン公開されました。梅…

東大キャリア教室で1年生に伝えている大切なこと: 変化を生きる13の流儀

概要不確実な時代を生き抜くキャリアを創るには? 各界で活躍する東大OB・OGが、学生生活や就…

可視光光触媒でツルツルのベンゼン環をアミノ化する

単純なアルキルアミンが利用できる芳香族C–Hアミノ化反応が開発された。基質適用範囲が広く天然物などの…

【21卒】太陽ホールディングスインターンシップ

太陽HDでの研究職を体感してみませんか?私たちの研究活動についてより近くで体験していただく場とし…

Chem-Station Twitter

PAGE TOP