[スポンサーリンク]

一般的な話題

化合物の秤量

[スポンサーリンク]

数mgを量り取るといったことは多くの化学系の研究者の皆様が日常的にされていることかと思います。しかし、果たしてその重さは正しい数値なのか?ということに関しては、量が少なくなればなるほど、本当にそれだけのモノが入ってるのか自信がない。。。といった経験は無いでしょうか? 過去のケムステの記事にもこの類の記事が出ていますが(例えばこちら)、今回の記事では具体的にどんなことをすれば秤量の誤差を減らせるのか?ということについて書いてみたいと思います。

はじめに

最近、全合成の終盤でマイナー生成物の秤量をしなければならないことがありました。化合物の量は1.0 – 0.5 mg程度です。個人的にはたとえd=0.01秤量天秤を使おうと、やはり小数点以下の数値が正確に測定できるか結構怪しいところです。かといって、やはり収率を出さなければならない以上、測定は絶対必要です。5mgを切る測定には特にホコリやアルゴンなどのコンタミ、静電気、容器への付着物など細心の注意を払っていますが、やはり一割程度の誤差は避けられないとも感じています。特に今回の記事では、最終物秤量やバイオアッセイのための化合物の秤量などに関して、どういったことに気をつけるべきか考えて見たいと思います。正確性を期すための方法など、良いものがあればコメントいただけると幸いです。

秤量の方法

一般的に化合物の秤量には空気中、オーブンから出し、冷却したフラスコの秤量、モノをいれて、乾燥、秤量といった方法が一般的かと思われます。その際には以下のことを気をつけることがあるかと思われます。

  1. 量上げする。量が上げられないような長い合成計画をそもそも立てない。(最近のstep economical total synthesisなどもこの一つ)
  2. 精密天秤を使う。
  3. バイアルやフラスコに封入するアルゴンについても気をつける。(実際それほど変わるのか不明)
  4. ホコリやシリカゲルのコンタミを避けるために、予め目的化合物の溶液をパスツールに綿を詰めろ過する。または、メンブレンフィルターでろ過する。
  5. フラスコやバイアルはむやみやたらと触らない。

さらに、正確な秤量には、例えば1.5-2 mLくらいの容量のバイアル(5 グラム程度の重さ)をMeOH洗浄→真空ポンプで乾燥→ピンセットでつまんでバイアルの計量→最終産物をバイアルに入れて→N2で吹き付けて乾燥→凍結乾燥のラインに数時間→ピンセットで取り出して秤量。といった具合に化合物の秤量をされている方もおられるかと思います。

反応剤の秤量

反応剤の秤量は得られた化合物の秤量などより幾分簡単で、確実な方法がいくつか存在します。

まずはじめに、ストック標準溶液を作成し、化合物を計る方法。が一般的かと思われます。特に、正確な当量計算が必要な反応剤や、吸水性の化合物(Ipc2BClなど)、融点が低く、量ったとしてもべちゃっとなってしまう反応剤(Boc2Oなど)、などの秤量に便利です。(尤も、融点の低い化合物は温めて溶液にしてから温めたシリンジで、という方法もありますが。)

液体の場合はガスタイトシリンジなどマイクロシリンジを使うことにより、正確なはかりとりが可能になります。

あとがき

正直誰も全合成の最終局面の細かい収率なんて信じてないというのが本当のところでしょうが、やはり正確な数値を出したいものです。もちろん、用途によって、例えば、Kd値やモル吸光係数などを求めたりする場合は、数mgの化合物をガチで測らないと正確性を期せない局面も存在します。秤量においてはどの程度の正確性が求められるのかしっかり把握した上で研究に取り組みたいものですね。

参考文献

[1] Wernerova, M.; Hudlicky, T. Synlett 2010, 2010, 2701. DOI:10.1055/s-0030-1259018.

Gakushi

投稿者の記事一覧

東京の大学で修士を修了後、インターンを挟み、スイスで博士課程の学生として働いていました。現在オーストリアでポスドクをしています。博士号は取れたものの、ハンドルネームは変えられないようなので、今後もGakushiで通します。

関連記事

  1. 5配位ケイ素間の結合
  2. クロロラジカルHAT協働型C-Hクロスカップリングの開発
  3. 電気化学的HFIPエーテル形成を経る脱水素クロスカップリング反応…
  4. 変わったガラス器具達
  5. Chemical Science誌 創刊!
  6. 遷移金属を用いない脂肪族C-H結合のホウ素化
  7. 第19回ケムステVシンポ「化学者だって起業するっつーの」を開催し…
  8. スイスの博士課程ってどうなの?1〜ヨーロッパの博士課程を知る〜

コメント、感想はこちらへ

注目情報

ピックアップ記事

  1. SDFって何?~化合物の表記法~
  2. 2009年ロレアル・ユネスコ女性科学者 日本奨励賞発表
  3. ヘテロ ディールス・アルダー反応 Hetero Diels-Alder Reaction
  4. 円偏光発光を切り替える色素ー暗号通信への応用に期待ー
  5. 温和な室温条件で高反応性活性種・オルトキノジメタンを生成
  6. 高井・ロンバード反応 Takai-Lombardo Reaction
  7. スティーブン・ヴァン・スライク Steven Van Slyke
  8. あなたの合成ルートは理想的?
  9. 鉄カルベン活性種を用いるsp3 C-Hアルキル化
  10. サーバーを移転しました

関連商品

ケムステYoutube

ケムステSlack

月別アーカイブ

2019年4月
1234567
891011121314
15161718192021
22232425262728
2930  

注目情報

注目情報

最新記事

第59回「希土類科学の楽しさを広めたい」長谷川靖哉 教授

第59回目の研究者インタビューです! 今回は第36回ケムステVシンポ「光化学最前線2023」の講演者…

材料開発の未来とロードマップ -「人の付加価値を高めるインフォマティクスとロボティクス」-

 申込みはこちら■セミナー概要本動画は、20022年11月11日に開催された共催セミナーで弊…

第58回「新しい分子が世界を変える力を信じて」山田容子 教授

第58回目の研究者インタビューです! 今回は第36回ケムステVシンポ「光化学最前線2023」の講演者…

始めよう!3Dプリンターを使った実験器具DIY:準備・お手軽プリント編

オリジナルの実験器具を3Dプリンターで作る企画を始めました。第一弾として3Dプリンターの導入と試しに…

第16回日本化学連合シンポジウム「withコロナ時代における化学への期待」

およそ3年間に渡る新型コロナウイルス感染症の蔓延により、経済、文化、研究、社会活動のすべてが大きなダ…

アカデミアケミストがパパ育休を取得しました!

こんにちは、こんばんは、おはようございます、Macyこと九大院薬 助教の寄立麻琴です。タイトルに…

巧みに骨格構築!Daphgracilineの全合成

ユズリハアルカロイドであるdaphgracilineの全合成が初めて達成された。Type II 分子…

【四国化成ホールディングス】新卒採用情報(2024卒)

◆求める人財像:『使命感にあふれ、自ら考え挑戦する人財』私たちが社員に求めるのは、「独創力」…

部分酸化状態を有する純有機中性分子結晶の開発に初めて成功

第464回のスポットライトリサーチは、熊本大学 大学院自然科学教育部 理学専攻 化学コース 上田研究…

マテリアルズ・インフォマティクスにおける高次元ベイズ最適化の活用-パラメーター数が多い条件最適化テーマに対応したmiHub新機能もご紹介-

開催日:2023/2/1  申込みはこちら■開催概要近年、少子高齢化、働き手の不足の影響を受…

Chem-Station Twitter

実験器具・用品を試してみたシリーズ

スポットライトリサーチムービー

PAGE TOP