[スポンサーリンク]

化学者のつぶやき

シャンパンの泡、脱気の泡

[スポンサーリンク]

世間はすっかりクリスマスですね。イヴにはシャンパンで乾杯、という方もいらっしゃるでしょうか。フルートグラスを起ち上る泡の列はとても華やかですが、残念ながら筆者にはまだ縁遠い世界のようです。

一方、化学実験で泡といえば……? 筆者などは「脱気」操作を思い出します。これはつい最近、フラスコが割れないかビクビクしながら凍結脱気をした影響も大きいですが(苦笑)。

シャンパンの泡と脱気の泡、華やかさはまるで違いますが、両者はご存知「ヘンリーの法則」で結ばれています。脱気は実験の超基本操作ですが、筆者自身の勉強も兼ねて、ここにまとめておきます。学部生の方のお役に立てば幸いです!

シャンパンの泡の正体がアルコール発酵で生じた二酸化炭素であることはご存じの方も多いと思います。開栓前のシャンパンボトルは内圧が約6気圧にもなるということで、シャンパン中には約12 g/L(!)もの二酸化炭素が溶けているそうです。針金を外して放置しているとコルクが飛んだりしますが、それだけの圧が掛かっているのなら納得です。

 脱気が必要なケース

一方、シャンパンに二酸化炭素が溶けているように、実験で使う有機溶媒にも様々な気体が溶けています。

特に酸素は最もありふれた酸化剤であり、

・有機金属試薬を用いる反応
・ラジカル反応
・チオールやホスフィンなど酸化されやすい化合物を含む反応

などの実験前には「脱気」という前処理をし、酸素を追い出す必要が出てきます。

脱気にもいろんなやり方があるようですが、筆者がよくやるのは「凍結脱気」と「アルゴンバブリング」の2つです。

しっかり脱気したいときは凍結脱気。一応やるか、程度の時はアルゴンバブリング。

 

 凍結脱気

凍結脱気の原理はわかりやすく、接する気相を真空に近くすることで酸素を溶けていられなくする、というものです。手順は以下の通り。 

0. コックをつけたフラスコに溶媒を(多くて3分の1)入れ、コックを閉める
1. 液体窒素などにつけて溶媒を凍らせる
2. コックを真空ラインにつなぎ、フラスコ内を減圧する
→溶媒は凍っているのでほとんど蒸発しない
3. コックを閉め、溶媒を溶かす
→溶媒中に溶けていた酸素などが出て行く

 凍結脱気を英語では「Freeze-Pump-Thaw (FPT) cycling」というようですが、この手順そのままですね。1から3を普通は3回繰り返し、最後にアルゴン(or窒素)を充填して終了です。

 

こう書くと何も難しいことのない操作ですが、個人的には溶媒を溶かすのがあまり得意ではないです。というのも、水以外の大抵の溶媒は固体より液体のほうが体積が大きいので、下手に溶かすとフラスコが割れてしまう……!
水に放り込まれた氷がピキピキ音をたてるのを聞いたことがあると思いますが、凍結脱気をしているときにピシッと音がすると、フラスコが割れる気がして毎度冷や汗をかきます。

 

アルゴンバブリング

そんな怖い思いをして厳密に脱気しなくても良いときは、アルゴンバブリングで済ませます。アルゴンなどの不活性ガスを吹き込みつつ30分程度撹拌するだけなので、こちらは本当に簡単です。

原理はやっぱりヘンリーの法則を利用したもので、気相中の「分圧」に比例するという点が効いてきます。つまり、液体に吹き込まれたアルゴンの泡内は酸素分圧がゼロなので、溶媒から酸素を吸い取りつつ泡が昇っていくという仕掛けです。

何しろ放置しておけばよいので簡易脱気ならこれに限るのですが、30分程度かかるため、溶媒の揮発や空気中の水分の混入には注意が必要です。

 

ところで、こうした基本操作は各ラボ毎に独特の方法がある気がするのですが、いかがでしょうか。

例えば凍らせた溶媒を溶かすとき、筆者のいるラボではドライヤーを使うのが主流なのですが、初めて凍結脱気をやったときは「溶かすときはゆっくり」と勘違いしていたのでそれは大変でした(苦笑)

 

実際のコツは、

・底の方から急いで溶かす
・溶媒はナスフラスコの断面積が狭くなるところより上には入れない
・凍らせるときはフラスコの壁面に沿うように凍らせる

辺りのようですが、筆者もまだまだ勉強中なので良い方法があったらぜひ教えてください!

 関連リンク

 Degasification – Wikipedia

 ヘンリーの法則 – Wikipedia

関連書籍

The following two tabs change content below.
arrow

arrow

大学で有機金属触媒について研究している学生です。 好きなものはバスケとお酒、よくしゃべりよく聞きよく笑うこと。 日々の研究生活で見、聞き、感じ、考えたことを発信していきます

関連記事

  1. 研究室クラウド設立のススメ(導入編)
  2. 高校生・学部生必見?!大学学術ランキング!!
  3. クロスカップリング反応ーChemical Times特集より
  4. 有機合成化学協会誌2019年4月号:農薬・導電性電荷移動錯体・高…
  5. ペプチドのらせんフォールディングを経る多孔性配位高分子の創製
  6. 第95回日本化学会付設展示会ケムステキャンペーン!Part II…
  7. 微生物細胞に優しいバイオマス溶媒 –カルボン酸系双性イオン液体の…
  8. 質量分析で使うRMS errorって?

コメント、感想はこちらへ

注目情報

ピックアップ記事

  1. 自動車のスリ傷を高熱で自己修復する塗料
  2. 水素水業界、国民生活センターと全面対決 「断じて納得できません」
  3. 05年:石油化学は好調、化工全体では利益縮小
  4. 学部生にオススメ:「CSJ カレントレビュー」で最新研究をチェック!
  5. 光触媒ーパラジウム協働系によるアミンのC-Hアリル化反応
  6. 高校生が河川敷で化学実験中に発火事故
  7. Rice cooker
  8. デ-マヨ反応 de Mayo Reaction
  9. 2016年ケムステ人気記事ランキング
  10. N-オキシドの合成 Synthesis of N-oxide

関連商品

注目情報

注目情報

最新記事

韓国へ輸出される半導体材料とその優遇除外措置について

経済産業省は1日、日韓の信頼関係が著しく損なわれたと判断し、韓国向けの輸出管理を強化すると発表した。…

Mestre NovaでNMRを解析してみよう

日本ではJEOLのマシンが普及していることもあり、DeltaでNMRの解析をしている人が多いとは思い…

奈良坂・プラサード還元 Narasaka-Prasad Reduction

概要βヒドロキシケトンを立体選択的に還元し、syn-1,3-ジオールを与える方法。anti-1,…

CASがSciFinder-nの画期的逆合成プランナーの発表で研究・開発の生産性向上を促進

CAS launched a computer-aided retrosynthetic analy…

CRISPR(クリスパー)

CRISPRは、clustered regularly interspaced short pali…

緑膿菌の代謝産物をヒトの薬剤に

緑膿菌の代謝産物であるPseudomonas quinolone signal(PQS)を有機合成化…

Chem-Station Twitter

PAGE TOP