[スポンサーリンク]

chemglossary

固体NMR

[スポンサーリンク]

固体NMR(Solid State NMR)とは、核磁気共鳴 (NMR) 分光法の一種で固体そのものを測定する方法である。

測定原理と装置

詳細な原理は割愛するが、基本的な原理は溶液のNMRと同じである。マグネットなどの基本的な装置も同じであるが、サンプル管や測定条件などは異なる。

固体NMR。外見は溶液とほぼ変わらないが、分光器が溶液よりも大きいことが特徴である。サンプルは、上部銀色のカバーを空けて出し入れする。

 

  • サンプル管:溶液の場合細いガラス管を使うが、固体NMRでは専用のサンプル管を使う。NMR内部で管の羽に風を当てて高速で回転させるためローターはない。管の太さは1 mmから10 mmまであり、溶液同様にプローブ指定の太さの管を使う。サンプルは、菅のキャップ兼羽を空けてサンプルを密に詰めて測定する。特殊なサンプル管を使うとゲル状のサンプルを測定することができる。

サンプル管(引用:JEOL消耗品カタログ

  • 回転数:溶液では平均化される異方性相互作用が固体では平均化されずスペクトルピークの線幅を広げてしまうのでシャープなピークを得るために固体サンプルは高速かつ傾けて回転させる。例えば溶液の場合、回転数は15 Hzが一般的だが、固体の場合には、10000 Hzほどに高速で54°44’(マジック角)に傾いて回転させる。
  • 核種:測定できる各種は溶液と同じである。しかし、シャープなピークを得るために独特のパルスシーケンスを使って測定することが多い。例えば、DD(Dipolar Decoupling)とCP(Cross Polarization)という方法があり、DDではシグナルの積分比から各成分の比率を算出することが可能だが後述のCP法と比べ感度が低く、長時間の測定が必要である。一方のCPは1Hまたは19Fのデカップリングを利用して測定する手法で、結晶性が高く1Hまたは19Fが隣接しているサンプル成分の場合は高感度で測定できる。しかし、結晶性が低く1Hが隣接していないサンプルの成分の場合は感度が下がるため、各成分の積分比の定量性は議論できない。このような違いがあるため、DDとCPの両方を測定してデータの議論を行うことが多い。

DDとCP法の観測スペクトルイメージ(引用元

応用例

  • 多孔質物質の構造解析:固体NMRでは、溶媒に溶けない多孔質のサンプルも測定できるため、固体の構造解析に役立つ。例えば、新しい構造を持つゼオライトの合成に成功!で取り上げられた論文では、29Si DD/MAS を測定し、計算による予測と比較することで構造を推定している。
  • 炭素膜の評価Diamond Like Carbon (DLC)は、非晶質のカーボン硬質膜の事を指し、非常に硬く耐摩耗性に優れていることから盛んに研究されている。DLCの評価ではsp3とsp2の割合が重要であるが、他の分析方法ではピークの区別が難しい。しかし固体NMRでは、55 ppm と136 ppmと十分に離れてピークが検出されるため、先ほどのDD法では定量することができる。DLCは薄膜のため、製膜したサンプルを粉末に砕いてサンプル管に入れることで測定できる。

DLCが製膜された製品

この他にも、固体に吸着した分子の観測膜タンパク質の解析ゴムの物性評価などにも応用できる。

関連書籍

関連リンク

Zeolinite

投稿者の記事一覧

ただの会社員です。某企業で化学製品の商品開発に携わっています。社内でのデータサイエンスの普及とDX促進が個人的な野望です。

関連記事

  1. NMR管
  2. 高速液体クロマトグラフィ / high performance …
  3. エレクトロクロミズム Electrochromism
  4. ポリメラーゼ連鎖反応 polymerase chain reac…
  5. 色素増感型太陽電池 / Dye-sensitized Solar…
  6. 生物学的等価体 Bioisostere
  7. 合成後期多様化法 Late-Stage Diversificat…
  8. ノーベル化学賞 Nobel Prize in Chemistry…

コメント、感想はこちらへ

注目情報

ピックアップ記事

  1. ザック・ボール Zachary T. Ball
  2. 化学における特許権侵害訴訟~特許の真価が問われる時~
  3. 第6回慶應有機化学若手シンポジウム
  4. 年収で内定受諾を決定する際のポイントとは
  5. 青色LED励起を用いた赤色強発光体の開発 ~ナノカーボンの活用~
  6. 勤務地にこだわり理想も叶える!転職に成功したエンジニアの話
  7. クリーギー グリコール酸化開裂 Criegee Glycol Oxidative Cleavage
  8. ボニー・L.・バスラー Bonnie L. Bassler bassler
  9. 複雑な生化学反応の条件検討に最適! マイクロ流体技術を使った新手法
  10. 【解ければ化学者】ビタミン C はどれ?

関連商品

ケムステYoutube

ケムステSlack

月別アーカイブ

2018年1月
1234567
891011121314
15161718192021
22232425262728
293031  

注目情報

注目情報

最新記事

複雑なモノマー配列を持ったポリエステル系ブロックポリマーをワンステップで合成

第445回のスポットライトリサーチは、北海道大学 大学院工学研究院 応用化学部門 高分子化学研究室(…

河崎 悠也 Yuuya Kawasaki

河崎 悠也 (かわさき ゆうや) は、日本の有機化学者。九州大学先導物質化学研究所 …

研究者1名からでも始められるMIの検討-スモールスタートに取り組む前の3つのステップ-

開催日:2022/12/07  申込みはこちら■開催概要近年、少子高齢化、働き手の不足の…

吉田 優 Suguru Yoshida

 吉田 優(よしだ すぐる)は、日本の化学者。専門は、有機合成化学、ケミカルバイオロジー。2…

小山 靖人 Yasuhito Koyama

小山 靖人(こやま やすひと)は、日本の有機化学者。富山県立大学工学部医薬品工学…

ポンコツ博士の海外奮闘録XIV ~博士,釣りをする~

シリーズ累計20話!!タイトルの○数字がなくなりました。節々の回は出来る限り実験ネタや個人的なグッと…

定型抗精神病薬 「ピモジド」の化学修飾により新規難治性疼痛治療薬として極めて有望な化合物の創製に成功

第444回のスポットライトリサーチは、近畿大学大学院 薬学研究科 薬学専攻 病態薬理学研究室の笠波 …

【好評につきリピート開催】マイクロ波プロセスのスケールアップ〜動画で実証設備を紹介!〜 ケミカルリサイクル、乾燥炉、ペプチド固相合成、エステル交換、凍結乾燥など

<内容>マイクロ波プロセスのスケールアップがどのように実現されるか、実証設備の動画も交えてご紹介…

三井化学、DXによる企業変革の成果を動画で公開

三井化学株式会社は、常務執行役員 CDO 三瓶 雅夫による、三井化学グループ全社でのDX推進の取り組…

消光団分子の「ねじれ」の制御による新たな蛍光プローブの分子設計法の確立

第443回のスポットライトリサーチは、東京大学薬学部/大学院薬学系研究科 薬品代謝化学教室に在籍され…

Chem-Station Twitter

実験器具・用品を試してみたシリーズ

スポットライトリサーチムービー

PAGE TOP