[スポンサーリンク]

化学者のつぶやき

実験を加速する最新機器たち|第9回「有機合成実験テクニック」(リケラボコラボレーション)

[スポンサーリンク]

理系の理想の働き方を考える研究所「リケラボ」とコラボレーションとして「有機合成実験テクニック」の特集を10回に渡り配信する予定です。

第一回目の連載から1年近く経ち、残りはあと2回となりました。

コロナ禍で大変な時期ですが、研究活動についてはなんとかフルスイングすることができるようになってきました。気温も湿度も落ち着き、研究が加速する季節ですので、このまま問題が起こらず継続できるとうれしいです。

さて、研究活動の中でも有機合成化学は比較的小規模な設備から開始することができます。

極端な話、基本となる有機化合物と溶媒やフラスコなどのガラス器具と反応を確認できる分析機器さえあればなんとか継続可能です(それらだけでも莫大な研究費が湯水のように使われ消えていきますが)。

しかし、合成化学実験をサポートする最新機器(器具)は日進月歩で進化しています。有機合成化学も多様化・複雑化しているのでそういった最新機器を余すことなく活用して時間を節約したいですよね。

そういうわけで、今回は有機合成で活躍する、実験を加速する最新機器たちを紹介したいと思います。これまでケムステで取り上げてきた機器・器具たちも含みます、既出である内容もありますが、ご了承いただければと思います。また、個別のメーカーを紹介しますが類似製品もあるかもしれませんし、よりよいものが見つかるかもしれないのでご自身で判断ください。

有機合成実験の流れ

ひとまず、合成化学実験の流れを簡単に書きますと

  1. 反応を仕込む
  2. 反応をチェックする
  3. 反応を停止して、後処理をする
  4. 単離・構造解析

となります。各々の過程において、活躍する最新機器(器具)を紹介したいと思います。

1.反応を仕込む

フラスコに溶媒と試薬を投入し、反応溶液を撹拌する。簡単にいえばこれだけですが、自分の妄想が現実になるかもしれない瞬間なので、みためも格好いいものを使い、気合をいれて仕込みたいですよね。

見た目の問題なので主観的な話ですが、試薬を量り取るときは、島津製作所の分析天びんAPシリーズ。天びんは白!というイメージを払拭した様相で、シックな黒色がベースとなっています。

反応を撹拌するスターラーはIKA Plate。すべてデジタルで黒基調。これも見た目重視です。もちろん両者とも見た目のみならず性能も高いですよ。

 

一方、普通のフラスコに反応を仕込むだけでなく、最近はフローリアクターや光反応、電解反応など多様な反応場や反応形式があります。カッコよさと機能性/簡便性を備えた反応装置がIKAから発売されているElectroSynPhil Baran監修のこの電解合成装置は、誰でも簡単に有機電解反応を行うための反応装置です。デメリットは単一容器、そして小スケールしか反応をかけれないので、なかなか反応条件のスクリーニングには時間がかかります。

ElectroSyn (IKA)

 

低温で反応を掛けたいのならば、低温をキープすることができる低温恒温槽が便利ですが、機器のサイズが大きくスペースをとります。さらに、極低温(-78ºC以下)の場合、立ち上げてからその温度で使うまでに時間がかかるんですね。そんなとき、有用なのがテクノシグマのUCリアクター。かなり前から発売されているロングセラーです。省スペースで、温度が下がるのが早いため、重宝している研究室が多いようです。かくいう我々の研究室でも、低温反応はあまり行わないのですが、1台フル活動しています。

UCリアクター (テクノシグマ)

 

2. 反応をチェックする

さあ反応をかけたら、反応の進行をチェックしたいところですね。反応チェックは古くから使われている薄層クロマトグラフィー(TLC)で良いと思います。どんな化合物ができているか分子量で反応を追跡したいのならば、LC-MASSやGC-MASSでしょうか。TLCベースの反応追跡で分子量を簡単にチェックしたいのならば、expression® CMSがおすすめです。TLCをセットして、見たい分子量のスポットを指示するだけで自動でかきとって分子量を確認できます。これを使ったときは少し未来を感じました。未来を実現するには少し装置が高価過ぎて断念しましたが苦笑。

expression® CMS (Advion)

 

反応を追跡するだけでなく、反応を速度論的に解析したいという場合は、カロリーメーターやReact IRなどがあれば完璧です。前者は反応熱で、後者は化合物のIR変化で反応を詳細に追跡、解析することが可能です。いずれも、単一の用途を考えると大変高価な機器ですが、一度反応条件を設定してしまえば、かなり詳細な反応追跡ができることは間違いなしです。

3.反応を停止して、後処理をする

さあ反応が終わりました。反応を停止させて、後処理をしましょう。

この部分って実はほとんどはるか昔から変わっていないところなんですよね。第一回目で紹介した、フェーズセパレーターや、三角トラップなどの実験器具が活躍することでしょう。

後処理後は、構造決定のためのNMR測定などに向けて溶媒を留去します。その際は有機合成化学研究に欠かせないエバポレーターを使いますね。溶媒を飛ばすという至って単純な作業ですが、それに使われるエバポレーターも年々進化しています。例えばビュッヒのロータリーエバポレーター R-300 ですが、スマホでの遠隔操作ができたり、突沸防止機能がついたり。通常は1人1台エバポレーターがあるわけではなく、溶媒留去が律速になることが多いです。そのため個人的には溶媒が飛びきった後にアラーム(音or光)で知らせてくれる機能がほしいんですが。残念ながらそれはまだ無いようです。

 

4. 単離・構造解析

さて、ここで粗生成物を分析することもありますが、その後は目的化合物の単離ですね。

大学の研究室ではシリカゲルカラムクロマトグラフィーが主流ですが、最近はカラム管を使ったカラムをしない傾向にあります(研究室によります)。我々の研究室では、完全にフラッシュ自動精製装置に依存しており、時間の節約を行っています。それらも毎年進化しており、GUIが整っています。例えば、Biotage Selekt やビュッヒのPureシリーズなどです。一昔前では考えられないぐらいのスタイリッシュさですね。個人的には、ここまで見た目がよいものは必要なく、機能がほぼ同じisoleraで充分です。

みたときにナンダコレハ!と思ったのは、日本分析工業のリサイクルHPLC LaboACE。大きさも含めて、完全にコーヒーサーバーです。GPCカラムをつけて、分子のサイズによって化合物を分離します。

リサイクルHPLC LaboACE

NMR(日本電子)

 

化合物を分離したら構造決定のためNMRを測定するわけですが、NMRもどんどん進化しています。一世代、その前、もっと前のNMR分光計を知っている人は、その大きさから進化を確認できると思います。結晶が取れた場合はX線結晶構造解析ですが、これもびっくりするぐらい小さな結晶でも問題なく測定できるようになりました。

有機合成実験も進化しています

博士とフラスコのイメージがある有機合成実験環境も、近年急速に進化しています。ポストコロナとして、ウェットの環境を極力減らしていくことが求められていくと思います。今後10年で、実験を加速する最新機器たちも様変わりしていくかもしれません。

各装置の宣伝になってしまうので、ケムステ内関連記事がない場合はあえて各機器のリンクは設定しておりません。もしご興味がある場合は検索していただければ幸いです。

ケムステ内関連記事

他のコラボレーション記事(全10回)

第一回有機合成に活躍する器具5選
第二回:実験でよくある失敗集30選
第三回使っては・合成してはイケナイ化合物
第四回お前はもう死んでいる:不安定な試薬たち
第五回:もう別れよう:化合物を分離・精製する
第六回第一手はこれだ!:古典的反応から最新反応まで
第七回第一手はこれだ!:古典的反応から最新反応まで2
第八回第一手はこれだ!:古典的反応から最新反応まで3
第九回:研究を加速する最新機器紹介 (本記事)
第十回:ものづくりのコツ

リケラボプロフィール

本記事はリケラボとのコラボレーション記事です。リケラボは理系の知識や技術をもって働くみなさんのキャリアを応援するWEBメディアです。
研究職をはじめとする理系人の生き方・働き方のヒントとなる情報を発信しています。
理想的な働き方を考えるためのエッセンスがいっぱいつまったリケラボで、人・仕事・生き方を一緒に考え、自分の理想の働き方を実現しませんか?

webmaster

投稿者の記事一覧

Chem-Station代表。早稲田大学理工学術院教授。専門は有機化学。主に有機合成化学。分子レベルでモノを自由自在につくる、最小の構造物設計の匠となるため分子設計化学を確立したいと考えている。趣味は旅行(日本は全県制覇、海外はまだ20カ国ほど)、ドライブ、そしてすべての化学情報をインターネットで発信できるポータルサイトを作ること。

関連記事

  1. 第4回CSJ化学フェスタに参加してきました!
  2. メチレン架橋[6]シクロパラフェニレン
  3. 今年は国際周期表年!
  4. 文具に凝るといふことを化学者もしてみむとてするなり⑩:メクボール…
  5. 反芳香族性を示すπ拡張アザコロネン類の合成に成功
  6. テキサス大教授Science論文捏造か?
  7. 巻いている触媒を用いて環を巻く
  8. トリテルペノイドの「トリ」!?octanorcucurbitac…

コメント、感想はこちらへ

注目情報

ピックアップ記事

  1. 革新的なオンライン会場!「第53回若手ペプチド夏の勉強会」参加体験記
  2. 熱を効率的に光に変換するデバイスを研究者が開発、太陽光発電の効率上昇に役立つ可能性
  3. 橋頭位二重結合を有するケイ素化合物の合成と性質解明
  4. いざ、低温反応!さて、バスはどうする?〜水/メタノール混合系で、どんな温度も自由自在〜
  5. 触媒表面に吸着した分子の動きと分子変換過程を可視化~分子の動きが触媒性能に与える影響を解明~
  6. 「赤チン」~ある水銀化合物の歴史~
  7. 超分子化学と機能性材料に関する国際シンポジウム2018
  8. iPhone/iPodTouchで使える化学アプリケーション
  9. 中学入試における化学を調べてみた 2013
  10. アミール・ホベイダ Amir H. Hoveyda

関連商品

ケムステYoutube

ケムステSlack

月別アーカイブ

2020年11月
 1
2345678
9101112131415
16171819202122
23242526272829
30  

注目情報

最新記事

ケムステSlackが開設5周年を迎えました!

日本初の化学専用オープンコミュニティとして発足した「ケムステSlack」が、めで…

人事・DX推進のご担当者の方へ〜研究開発でDXを進めるには

開催日:2024/07/24 申込みはこちら■開催概要新たな技術が生まれ続けるVUCAな…

酵素を照らす新たな光!アミノ酸の酸化的クロスカップリング

酵素と可視光レドックス触媒を協働させる、アミノ酸の酸化的クロスカップリング反応が開発された。多様な非…

二元貴金属酸化物触媒によるC–H活性化: 分子状酸素を酸化剤とするアレーンとカルボン酸の酸化的カップリング

第620回のスポットライトリサーチは、横浜国立大学大学院工学研究院(本倉研究室)の長谷川 慎吾 助教…

高分子材料におけるマテリアルズ・インフォマティクスの活用:高分子シミュレーションの応用

開催日:2024/07/17 申込みはこちら■開催概要近年、少子高齢化、働き手の不足の影…

そうだ、アルミニウムを丸裸にしてみようじゃないか

N-ヘテロ環ボリロキシ配位子を用いることで、アニオン性かつ非環式、さらには“裸“という極めて不安定な…

カルベンがアシストする芳香環の開環反応

カルベンがアシストする芳香環の開環反応が報告された。カルベンとアジドによる環形成でナイトレンインダゾ…

有機合成化学協会誌2024年7月号:イミン類縁体・縮環アズレン・C–O結合ホモリシス・ハロカルビン・触媒的バイオマス分解

有機合成化学協会が発行する有機合成化学協会誌、2024年7月号がオンライン公開されています。…

分子研「第139回分子科学フォーラム」に参加してみた

bergです。この度は2024年7月3日(水)にオンラインにて開催された、自然科学研究機構 分子科学…

光の色で反応性が変わる”波長選択的”な有機光触媒

照射する可視光の波長によって異なる反応性を示す、新規可視光レドックス触媒反応が開発された。赤色光照射…

実験器具・用品を試してみたシリーズ

スポットライトリサーチムービー

PAGE TOP