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化学者のつぶやき

研究室でDIY!ELSD検出器を複数のLCシステムで使えるようにした話

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先日のBiotage Selekt + ELSDの記事でちらっと紹介した、ELSD検出器をSelektとHPLCシステムに接続しましたので、詳細についてご紹介します!
※アナログシグナルケーブルを切断して繋ぎ変えていますので、ある程度の慣れは必要です。他の検出器などにも応用できますが、やってみたい場合はある程度の知識と技能が必要ですので、ご注意下さい。

DIYをするに至った動機

Selektは最大圧力3 MPaですので、5ミクロンのシリカゲルHPLCカラムは圧力上昇のため、現実的に運用できませんでした。また、HILICタイプのHPLCカラムを購入したものの、UV吸収がない化合物ばかり分析の対象になり、せっかく購入したHILICカラムが運用できないでいました。そこで、BiotageのELSD A120をSelektのみならずHPLCでも運用できるように、流路とシグナルのスイッチシステムを構築しました。せっかく購入した高価なELSD検出器ですので、Selektだけに使うだけではもったいない!というのも理由の一つ。
そもそも、業者はやってくれないの?ということですが、アナログ信号ケーブルをぶった切る保証外の行為が必要であるため、DIYする他ありませんでした。

全体図

ELSD検出器をSelektとHPLCの間に置き、流路のセレクター(セレクターバルブ)とアナログ信号のセレクター(シグナルセレクター)をELSDのインラインとモニターの近くに設置しました。

配管図

以下、具体的な配管図になります。
Selekt側の流路は以前の記事とほとんど同じです。異なる点は、ELSD検出器の前にセレクターバルブを配置した点です。ELSDからのアナログ信号アウトプット端子は1つしかないため、スイッチを経由してSelekt本体に繋ぎます。
HPLC側にもT字の分岐を入れ、UVディテクターを経由してドレインに向かう流路とELSD検出器に入る流路をスプリットします。この時、UVディテクターのセルが極めて細いため、異なる太さのpeekチューブを利用して配管抵抗を調製するだけでは流量比が十分に調製できません。そこで、レギュレーターが活躍します。レギュレーターは実際はセレクターバルブがついている金属板の浦に設置してあり、適切な流量比になるように位置を調整しておきます。また、配管抵抗をレギュレーターによって調整すると、ELSD検出のタイミングとUV検出のタイミングが大きくずれてしまうので、UV検出を遅らせるためのループが必要です。HPLCのラインはインジェクター前がφ0.75 mmのSUS tube、インジェクターの後はすべてpeek tubeで構成されており、ELSDに向かうスプリットラインのみφ0.25 mmのpeek tubeです。

以下、セレクターバルブの背面図です。レギュレーターとセレクターバルブが金属板に設置されています。セレクターバルブの左に刺さっているチューブがSelektから流入するラインで、右側がHPLCから流入するライン、真ん中がELSDに向かうラインです。

電気系統のDIY

このパートが化学者には難しい部分かと思います。以下にHPLC用のアナログ信号ケーブルの写真を載せます。ELSD検出器からのアナログ信号アウトプット端子は3穴構成になっていて、プラス、マイナス、アースの3つの線に繋がっています。プラス、マイナスのアナログ信号を送る線は赤と黒の絶縁チューブで被覆されており、さらに2本の線の周りには片面青、片面銀の絶縁膜(青側が絶縁体、銀側は導電体)で覆われていました。アースとまとめて、灰色の絶縁チューブに入った状態で1本のケーブルとしてまとめられています。青銀の膜を剥がし、赤と黒の線を切断した図が下。これらをスイッチにはんだ付けしていきます。

HPLC用アナログ信号ケーブル

 

今回採用したスイッチはモノタロウで購入したLB3S-2LT2という2ノッチ型2cスイッチとなります(左図)。これは、2本1組のケーブル2組をスイッチングできるスイッチとなります。裏面図中(中央図)、一番下のC11, C21と書いてある2本の端子がインプット、スイッチを①側に倒すと下と真ん中が繋がり、②に倒すと下と上が繋がります。間違いのないように、テスターで通電を確認しておきましょう(右図)。
セレクタースイッチについては、こちらの外部記事を参考に勉強致しました。

LB3S-2LT2スイッチ

 

ELSDからのアナログ信号の赤・黒の線の被覆を1 cmほど剥がし、下(C11, C21)に接続。赤黒の向きは問わず。次に、HPLC側のSmart ADC lite(日本分光)用のコネクターに繋がる赤・黒の線を真ん中(NO14, NO24)に接続。この時赤と赤、黒と黒が同じ列に来るようにする。最後に、Selektに繋がるケーブルはアースも含め3本のケーブルを切断して赤・黒の線を被覆し、上(NC12, NC22)に接続する。アースの線がハンダ付けした部位に触れないようにまとめ上げ、念の為アースの線にもハンダを乗せておく。それぞれはんだ付けした箇所を絶縁テープや熱で縮むケーブル保護チューブで保護して完成。
(4本がビニールテープで、2本がケーブル保護チューブになっていますが、4本はヘタクソで保護チューブを被せる前に縮んでしまったためビニールテープで妥協しました。もう慣れたのでできます。)

スイッチ完成図

スイッチを含むケーブルの全体図

 

最後にSelekt本体の上に両面テープで固定して、スイッチを操作しやすい位置に配置しました。右側にHPLC、左側にSelektを置いてあるので、右に倒した時にHPLC、左に倒した時にSelektに繋がるようにしました。
最初に仮設置して、はんだ付けする位置を決めておくのを忘れないように!!

スイッチ配置図

 

以上、少々かなりマニアックなDIYでしたが、検出器は基本的にアナログ信号を送るだけの極めてシンプルな配線でできているため、案外簡単に配線工事ができます。今使っている検出器を他の機械用にリユースしたい時や、今回のように併用したい場合役に立つテクニックです。
また、本記事をご覧になられているクロマト会社や電気技師さん?ならもう少しきれいなモノを作れると思います(笑

ご興味ある方はぜひご連絡下さい。

謝辞

今回のDIYにおいて、アナログ信号ケーブルおよびpeek tubeをご提供頂いたBiotage様にお礼申し上げます。

DIYに使用した工具や購入した部品

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Macy

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有機合成を専門とする教員。将来取り組む研究分野を探し求める「なんでも屋」。若いうちに色々なケミストリーに触れようと邁進中。

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