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卓上NMR

卓上NMR (Benchtop NMR)とは、通常のNMRよりも小型で、専用の部屋を必要としないNMRのことである。永久磁石を使っているためメンテナンスが簡便である一方、共鳴周波数は通常のNMRより低いため分解能は劣る。

NMRにおける磁石

ケムステでは過去にNMRの原理ついて解説してきたのでここでは割愛する(例えば、NMRの基礎知識【原理編】を参照)が、高磁場を発生されるために通常のNMRでは大型で高重量のコイルを使用している。そのため、NMR専用の部屋に厳重な地震対策を施したうえで設置している場合が多い。また超伝導状態にするために液体ヘリウムと液体窒素も必要であり、特に液体ヘリウムは液化装置が一般的でないため定期的に充填する必要がありメンテナンス費用が高価である。このような事情により、NMRは簡単に導入できる機器ではないことがわかる。

NMR装置の構成(JEOL RESONANCEのページより引用)これらすべてを入れるにはマンションのワンルームほどの広さの部屋が必要になってしまう。

NMRの歴史を紐解くと初期のNMRは永久磁石を使っていたが、高磁場を得るためにすぐに電磁石、超電導磁石へと変わっていった。一方で、2000年以降から永久磁石を使った小型のNMRによる測定の研究も続けられ 2010年に世界初の卓上型NMR「Picospin」が発売された。日本には2012年から代理店による取り扱いが始まり大きな話題になった

卓上NMRラインナップ

現在では四社の卓上NMRが有名であり、それぞれについて機能や特徴を下に記す。

Picospin

世界初の卓上型NMRを発売したPicospinは2012年に分析機器大手のThermo Fisher Scientificに買収され、現在ではThermo Fisher Scientificのプロダクトとして販売されている。2010年発売時のPicospinは45 MHzの共鳴周波数だったが、現在では、Picospin 80 という共鳴周波数が82 MHzのより分解能が高いモデルも発売されている。最大の特徴はシリンジでサンプルを注入するだけで測定ができることで、NMRチューブが必要ない。また、サンプル部は、汎用の接続口を使用しているためin situ NMRなどいろいろな応用が可能である。

装置写真(Thermo Fisher Scientificのページより引用)前部の赤いところが注入口で青いところから測定済みのサンプルが排出される。

Spinsolve

Spinsolveはニュ―ジーランドのMagritek社が2013年に発売を開始した卓上NMRである。Picospinとは異なり、サンプルをNMRチューブに入れて、装置に差し込み測定する。特徴は豊富な製品ラインナップで、共鳴周波数は43,60,80 MHzから選ぶことができ、核種のオプションを選択すると7Li, 11B, 13C, 15N, 29Si, 31Pも測定できる。また多彩な二次元NMRも測定することができる。また最近になってSpinsolve ultraという水のピークを抑制しながらHの測定ができるシリーズを発売した。

装置写真(Magritekのページより引用)上部の白いカバーを外してNMRチューブを入れる。

NMReady

NMReadyはカナダのNanoanalysis社が開発した卓上NMRである。Spinsolve同様にサンプルをNMRチューブに入れて、装置に差し込み測定する。共鳴周波数は60 MHzで1Hか19F測定のNMReady 60eか1Hと13C,11B,19F, 31Pのどれか一つを選ぶことができるNMReady 60Proがありいくつかの二次元NMRを測定できる。特徴はタッチパネルによる操作ができることで、PC分の場所が必要ないことである。測定データはUSBで取り出すことができる。

装置写真(Nanoanalysisのページより引用)

Pulsar

PulsarはOxford Instruments社が開発した卓上NMRで、SpinsolveやNMReady同様にサンプルをNMRチューブに入れて、装置に差し込み測定する。共鳴周波数は60 MHzで1Hと19Fを二次元を含めて測定できる。使い勝手に定評があるMestrelab社製のMnovaソフトウェアの永久ライセンスがついていることが特徴である。

装置写真(Oxford Instrumentsのページより引用)

四台の性能比較

Picospin Spinsolve NMReady Pulsar
共鳴周波数 45,82 MHz 43,60,80 MHz 60 MHz 60 MHz
測定可能核種 1H, 19F 1H,19F, 7Li11B, 13C, 15N, 29Si31P 1H,19F, 11B, 13C, 31P 1H,19F, 13C, 31P
最大サイズ 254×432×356 mm 580×430×400 mm 300×280×490 mm ?
最大重量 19 kg 60 kg 25 kg

同じ周波数と核種で比べると価格は4つとも同じくらいの価格になるようである。Picospin以外でもFlow測定が可能なオプションアクセサリーを用意していて卓上NMRの利点を十分に活かすしようとなっている。キャリブレーションは一日一回に加えて適宜自動で短時間行われるため、サンプルを準備したらすぐに測定できる。

用途

一つは、学生実験用が挙げられ簡単な構造の化合物を短期間で学生実験室内で調べることができるため有用であると考えられる。また、同一の化合物を大量に測定するQA/QC用途でも便利であると考えられる。インダストリーサイドでは、メンテナンス費用の高い機器は購入しにくく外注するのが一般的である。そのため、通常のNMR購入と外注の中間のオプションとなる。紹介したPicospin以外の卓上NMRはNMRチューブを使うため、測定に使ったNMRチューブをそのまま通常のNMRで測定できるためサンプル準備が二度手間にならないという利点がある。

あるアメリカのNMR専門の分析会社では二台(PicospinとSpinsolve)も卓上NMRを導入している

世界的に卓上NMRのマーケットは拡大しているようで、市場調査レポートも発行されている。ただし、磁石が強力になれば機器の値段が高額になり(各社の最高級モデルは1000万円以上)、普通のNMRと純粋に機能を比べて中途半端ということも言える。もちろん冷媒が必要ないというのは大きなメリットであり、今後さらなる高磁場化が期待される。

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