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化学者のつぶやき

化学反応を自動サンプリング! EasySampler 1210

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自動でサンプリングして化学反応を追跡できる装置 EasySampler 1210を紹介します。無人化促進のみならず、この装置でないとできない化学反応のユニークな追跡法に注目です。

 

「どんな条件で最も効率よく目的の化学反応が進行するか?」

化学によるものづくりの基本ですね。例えば、ある条件では反応が早く途中から副生成物が生じてしまうかもしれない。ある反応は非常に遅くいつ終わるのかわからない。温度をかけると反応が効率よく進行するが、生成物の分解も進行する。

などよくある話です。望みの反応を最も効率よく進行させるために、すなわち最適反応条件をみつけるためには、化学反応のインライン・オフライン分析が必須となります。

そこのあなたはどんな分析を行っていますか? もっとも簡単なチェック法はやはりTLCですよね。大変便利ですが、定性的な分析法であり、定量は困難です。React IRなどでモニタリングをしてインライン分析する手法もあります。すべての反応に用いることができるわけではないですが、便利ですよね(高価ですが)。

ただやっぱり反応容器から少しサンプルを採取して、それをHPLCなりGCをつかいオフライン分析で定量するというのが現実的だと思います。ある一定時間でのサンプリングめんどくさいですね。忘れてしまうかもしれません。サンプル採取で半奥羽容器を開放することで、問題がでる反応があるかもしれません。

そんなときに便利なのが、メトラー・トレドから発売されているEasy Sampler 1210。大変単純な装置ですが、化学反応の無人かつ定期的なサンプリング(オフライン分析)を実現してくれます

今回はこの装置について、デモを行ってみたのでそのデモ動画とともにこの装置を紹介したいと思います。

デモ動画を御覧ください

いつもながらオンラインデモをおこなってみました。こういうのが簡単にできるようになったは新型コロナのおかげですね。非常に簡潔かつ丁寧に説明していただきました。動画をみればどんな装置か一目瞭然だと思います。

Easy Samplerの構成・プローブ形状・特徴まとめ

動画をみてわかっていただけたと思いますが、一定時間にサンプルを取り続けるだけの装置です。だけというとマイナスの意味があるかもしれないですが、反応を阻害せずにサンプルを採取できる装置は他にはありません

装置の構成は以下のとおりです。3本の溶媒ボトルにそれぞえれ、反応溶媒、クエンチ溶媒、希釈溶媒をいれ、サンプリングプローブを使ってサンプルを採取します。サンプリングの間隔の指定や制御はタッチスクリーンで行います。

 

このサンプリングプローブが秀逸。反応溶液をサンプリングするので、「吸う」かと思いきや、どちらかというと「すくう」に近いです。サンプリング時間になるとプローブの先から下図のようなポケットが登場します。ここにサンプルを「すくい」、ポケットがまたプローブに内蔵されます。ここで、クエンチ溶媒によってクエンチされて、希釈溶媒で、バイアルに押し出されます。その後、また反応溶媒で置換されるので、コンタミの心配がありません。この部分が実はかなり先端技術でして、特許を多数取得しているところだそうです。

ここでEasy Samplerの特徴をまとめてみました。

  • 再現性高くサンプルをとれる:嫌気実験や毒性が高い反応、加圧下でも懸濁溶液でも問題なし
  • 自動的に無人でサンプリングしてくれる
  • HPLC用前処理を高品質にできる(同じ濃度で調整もできる)
  • 高品質で完全な不純物の追跡データを取得できる 

詳しくは動画をみていただければわかると思いますので、ぜひ動画を御覧ください。

こんなとき使えるのでは?

反応例を紹介してくれました(ファイザー社提供)。いまでもエーテルの合成法によく使われるウルマン反応です。アリールブロミドと、フェノール誘導体を、ヨウ化銅、配位子、炭酸セシウムをいれて、85℃、トルエン中で撹拌します。以下の図のように、懸濁した溶液になるんですね。これを「吸う」のはなかなか難しい。真っ黒の溶液なので何が起こっているかわからず、反応終了までに30時間ほどかかるので、終夜反応させ、最適時間がわからない状態でした。

そこで、登場したのがEasy Sampler。この装置をセットし終夜、1時間ごとにサンプルを採取し、その結果をUPLCで確認しました。その結果、徐々に反応が進行していき、おおよそ18時間ぐらいで反応が頭打ちになること。さらにそこから副生成物が増えていくことがわかりました(下図)。この1回の実験で反応の最適時間とその理由を決定することができたわけです。

興味があったら問い合わせてみよう

というわけで、今回は自動サンプリング装置Easy Sampler 1210を紹介しました。新型コロナの影響で、実験環境の無人化、自動化の環境づくりがより求められるようになりました。しかし、そういった意味ではなくこの装置しかできない、反応の解析で研究を加速してほしいとのこと。筆者自身の研究室ではより小さスケールで条件検討を行っているので、なかなか使用は難しいですが、創薬現場や化学企業において将来的に大量合成したい重要化合物合成の反応条件検討において、十分活躍できるのではないでしょうか。

興味があればメトラー・トレド社にお問い合わせください。

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Chem-Station代表。早稲田大学理工学術院教授。専門は有機化学。主に有機合成化学。分子レベルでモノを自由自在につくる、最小の構造物設計の匠となるため分子設計化学を確立したいと考えている。趣味は旅行(日本は全県制覇、海外はまだ20カ国ほど)、ドライブ、そしてすべての化学情報をインターネットで発信できるポータルサイトを作ること。

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