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有機合成に活躍する器具5選|第1回「有機合成実験テクニック」(リケラボコラボレーション)

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以前お知らせしたとおり理系の理想の働き方を考える研究所「リケラボ」とコラボレーションして、特集記事を配信することになりました。

特集する内容は「有機合成実験テクニック」です。毎月2本ペースで有機合成実験に関する記事を書いていきたいと思います。

さて、栄えある第一回目はタイトルにあるように有機合成で活躍する実験器具について紹介したいと思います。普通の器具ではなく、すこし珍しいけど、使える器具。手練れの合成化学者のみなさん、そんなの知っているよ!という方もいるかもしれませんが、ご容赦ください。ではスタート!

コンデンシン:水を使わない冷却管

コンデンシンと検索するとタンパク質複合体がでてきてしまいますが、これ冷却管です。つまり、有機反応において加熱により溶媒を還流させる際に使います。なにが新しいかというと冷却するための水がいらないんです。通常は還流なので冷却管に水を通して冷却する必要がありますが、これはいらない。

ビグリューカラムと何が違うの?という声が聞こえてきそうですが、違いはその冷却効率。突起がたくさんあり理論段数が多く、より冷却されやすいビグリューカラムと比較して圧倒的な冷却効率性が売りです。実験ガラス製品で定評のある旭製作所製。実際に使ってみたところ水を使わず快適に還流できました。ネックは意外と高価なこと。デモもできるようなので、是非試してみてはいかがでしょうか【お問い合わせフォーム】。

フェーズセパレーター:抽出分離を簡便に

抽出分離といえば分液ロート。分液を振っていると化学実験をしているって感じですね。はたや反応の後処理とも考えることができるので、めんどくさいといった意見もあります。反応が10個かけていたら10回分液を振らねばなりません。

そこで活躍するのが、このフェーズセパレーター。注射器のオス側にメンブランフィルターがついていて、有機溶媒は通しますが水を通しません。つまり、ここに比重の高いクロロホルムやジクロロメタンなどの溶媒をいれてあげれば分液することなしに抽出分離できるわけです。個人的には小さいスケールの際は大活躍。そんなに高価でもなく、何度も再利用可能なので、迅速な抽出分離におすすめです。

では、酢酸エチルなどの比重の高い溶媒ではどうなのか?ちゃんとフェーズセパレーターがあるんです。

その名も、「ユニバーサルフェーズセパレーター」。フェーズセパレーターに比べて高価ですが、低比重の溶媒が使えます。実は以前記事にしているので、それに関してはこちらを御覧ください。

三角トラップ:突沸しても戻ってきます

これは比較的有名製品ですが、柴田科学の三角トラップです。エバポレーターで溶液が突沸した場合、それを補足してくれる液トラップ。通常は丸形ですが、これは逆三角形構造をしています。つまり突沸しても、下部に液が戻り、液溜まり防止穴から、本に戻ってくれるというわけです。トラップの洗浄も簡単ですね。三角構造で減圧して強度は大丈夫か?といわれていた時期もありましたが、かなりのヒット商品なので問題なく使えそうです。

ジャストフィッター:減圧ろ過を安く簡単に

出典:アズワン

単純だけどスグレモノの1品。減圧ろ過の際は何を使っていますか?学生実験だと大抵吸引瓶ですね。研究室だとスリ付きの桐山ロートにスリ付きのナスフラスコをつけてダイヤフラムポンプで減圧ろ過でしょうか。はたまた、グラスフィルターを使っていますでしょうか。いずれも大変優秀な実験器具ですが、難点は高価であること。

それに対して、今回紹介する、「ジャストフィッター」は比較的安価に吸引濾過可能です。使い方は簡単。桐山ロートやふつうのロートをさして、フラスコとつなぎ、金属部分からポンプで引くだけ。ゴムの下部に穴が空いていて、簡単にろ過できます。フラスコでなくてもバイアルでもつかえるので、後処理を行った溶液を濾過し、バイアルのままエバポレーターにかけることもできます。

出典:アズワン

 

ただし、難点はゴムと金属部分が弱く壊れやすいこと。残念ながら結構な割合で壊れますが、直しながら、どうしてもだめならば価格も安いので買い足すことですね。

マイクロ秤量皿ロート:極少量試薬の秤量に

少量の固体試薬を秤量するときどうしていますか?薬包紙で測り風で飛んでいった、フラスコ内(小スケールの場合はバイアルでの反応も)に入れようとして薬包紙にくっついて取れなかった、入っているのかよくわからない。

なんて経験ないですか。少量の試薬でもうまく秤量できる便利器具があったらいいのに、と思っている方はいますか?

そこで活躍するのが、「マイクロ秤量皿ロート」です。プラスチック製で上図のような形状をしています。つまりこの秤量皿上で試薬を秤量し、口の細い方から試薬を投入するのです。なくすことなく非常にスムーズに試薬を投入可能で大変便利です。

ただ、この器具も重大な欠点が、めちゃくちゃ高価であること。分子模型などと同じように、単なるプラスチックでも需要と供給の問題で、非常に高価なしろものになっています。こんなものに○万円もつかってられない!と思ったら自作を試みてはいかがでしょうか。なんと副代表のcosineさんは3Dプリンターでこの秤量ザラを自作したそうですよ。実費は1つ百円前後なのでこれならマイ・マイクロ秤量皿を何個でももてます。※追記:STLファイルをケムステSlackで無料公開していますので、ご興味ある方は是非ダウンロードください。

副代表の自作したマイクロ秤量皿

まだまだいっぱいあります

さて、第一回目ということで、使える実験器具を紹介してみました。こういう器具まだまだたくさんあり、本当は30個ぐらい紹介したいところですが、またの機会にしたいと思います。こんな便利な器具があるよ!という方、ぜひ、化学専用オープンコミュニティケムステSlackにて紹介していただければ幸いです。特に自作作品に関しては、#b04_diy化学にて紹介していただけると助かります。

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他のコラボレーション記事(全10回予定)

第一回:本記事

第二回:実験でよくある失敗集30選

第三回使っては・合成してはイケナイ化合物

リケラボプロフィール

本記事はリケラボとのコラボレーション記事です。リケラボは理系の知識や技術をもって働くみなさんのキャリアを応援するWEBメディアです。
研究職をはじめとする理系人の生き方・働き方のヒントとなる情報を発信しています。
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Chem-Station代表。早稲田大学理工学術院教授。専門は有機化学。主に有機合成化学。分子レベルでモノを自由自在につくる、最小の構造物設計の匠となるため分子設計化学を確立したいと考えている。趣味は旅行(日本は全県制覇、海外はまだ20カ国ほど)、ドライブ、そしてすべての化学情報をインターネットで発信できるポータルサイトを作ること。

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