[スポンサーリンク]

archives

ラボでのスケールアップ検討と晶析・攪拌でのトラブル対応策【終了】

[スポンサーリンク]


日時 : 2009年7月21日(火) 13:00?16:30
会場 : 東京・大田区蒲田 大田区産業プラザ(PiO) 6F D会議室
≪会場地図はこちら≫
受講料 :
(税込) 42,000円
⇒E-mail案内登録会員 39,900円
※資料付
上記価格より:<2名で参加の場合1名につき7,350円割引><3名で参加の場合1名につき10,500円割引>(同一法人に限ります)

申し込みはこちらをクリック!
 

講師 : 第1部 スケールアップのラボ実験を忠実に再現させよう!ラボでのデータ取りと徐熱、防爆、攪拌への対策
≪13:00?14:30>>
旭硝子(株) 化学品カンパニー フッ素化学品事業部 ファインケミカルズ事業グループ
生産・外注管理部 部長 和田 明宏 氏
第2部 スケールアップ検討における晶析の問題点と解決法
≪14:45?16:30>>
純正化学(株) 顧問 橋場 功 氏
[元 日産化学工業(株)] 講演内容 : 第1部 スケールアップのラボ実験を忠実に再現させよう!ラボでのデータ取りと徐熱、防爆、攪拌への対策
<趣旨>
ラボ試験を実施している方々が気をつけるべき、スケールアップのための要点を簡単に解説いたします。特に、スケールアップ時に問題となりやすい項目として、徐熱、防爆、攪拌などを中心にご説明をいたします。
1.スケールアップ時に起こりうるトラブル
1.1 危険を伴うもの
1.1.1 発熱反応
1.1.2 系内の不均一
1.2 品質不良を伴うもの
1.2.1 熱履歴
1.2.2 系内の不均一
1.3 実機では取り扱いにくいもの
1.3.1 高粘度系
1.3.2 危険物質
1.4 コストが掛かりすぎるもの
2.円滑なスケールアップのための留意点
2.1 発熱・吸熱を伴うプロセス
2.1.1 伝熱の良否とその影響
2.1.2 それを考慮した実験方法
2.2 攪拌・混合を伴うプロセス
2.2.1 攪拌の良否とその影響
2.2.2 スケールアップ手法
2.2.3 試験方法
2.3 プロセスの単純化
2.3.1 攪拌できるプロセスか
2.3.2 攪拌を継続できるようにするために
2.4 工業的入手性・回収再利用
2.5 緊急時の対応策
2.5.1 反応の緊急停止方法
2.5.2 停電、瞬停対策
2.5.3 圧力を安全に放出する
□質疑応答・名刺交換□
第2部 スケールアップ検討における晶析の問題点と解決法
1.一般的には溶媒に溶解冷却して結晶化する
1.1 溶媒の選定:1日10種類くらい試すやたらたくさん実験、手で考える工程
1.2 溶解度の測定:最も当たり前のデータ、1日で測定できる
1.3 融点の測定:融点は溶解度の指針、特にオイルアウトに関係
1.4 必ずロスがある
1.5 晶析の効果は精製である、多工程ではなるべく早い工程で精製する、あとになるほど高いからである
2.工業化では
2.1 濾過は装置的に大変で設備費が高くなる。=製品も高くなる
2.2 トラブルの大半は固体扱い
2.3 事故もたくさん耳にする、特にGMPでは事故に気を付ける
2.4 多工程ではどれだけ晶析工程を省けるかが製造研究
2.5 晶析はうれしくない操作、なるべく避けたい
3.スケールアップトラブル
3.1 濾過性が悪い:装置で対応か、結晶の濾過性改善
3.2 事故、基本的に窒素置換で爆発限界外にする
3.3 粒度分布、結晶多型の制御、塩類の混入、不純物の混入、残留溶媒
3.4 晶析は特にラボとスケールアップの違いがコントロールしにくい
3.5 壁付着:環流晶析をすると付着はほとんどない
3.6 オイルアウトなども大変
4.対応策
4.1 同じ事をすれば同じ結果、スケールアップトラブルの鉄則晶析も同じ
4.2 結晶多型をコントロールするために開発した滴下晶析法でほとんど解決
4.3 ラボとスケールアップの違いが少ない
4.4 多型の制御、難濾過性改善、粒度コントロールなどで滴下晶析法は有効
4.5 純度が悪いと晶析は難しくなる、ロスも多くなるので反応収率を上げるのが大事
4.6 晶析は工業化のほんの一部、いろいろ知って苦労しない方がよい
4.7 水割り固化、良溶媒に溶かし貧溶媒を加える晶析法はやらない方がよい:邪道
□質疑応答・名刺交換□


申し込みはこちらをクリック!

webmaster

投稿者の記事一覧

Chem-Station代表。早稲田大学理工学術院教授。専門は有機化学。主に有機合成化学。分子レベルでモノを自由自在につくる、最小の構造物設計の匠となるため分子設計化学を確立したいと考えている。趣味は旅行(日本は全県制覇、海外はまだ20カ国ほど)、ドライブ、そしてすべての化学情報をインターネットで発信できるポータルサイトを作ること。

関連記事

  1. ニュースタッフ
  2. セルロースナノファイバーの真価
  3. テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(0) : Tet…
  4. 1,3-ビス(2,4,6-トリメチルフェニル)イミダゾリニウムク…
  5. ケムステバーチャルプレミアレクチャーの放送開始決定!
  6. 高反応性かつ取扱い容易な一酸化炭素の代用試薬,N-…
  7. ビス(ヘキサフルオロアセチルアセトナト)銅(II)水和物 : B…
  8. tert-ブチルメルカプタン:tert-Butyl Mercap…

コメント、感想はこちらへ

注目情報

ピックアップ記事

  1. トロンボキサンA2 /Thromboxane A2
  2. ヤンセン 新たな抗HIV薬の製造販売承認を取得
  3. 第132回―「遷移金属触媒における超分子的アプローチ」Joost Reek教授
  4. 【2021年卒業予定 修士1年生対象】企業での研究開発を知る講座
  5. 大阪大学インタラクティブ合宿セミナーに参加しました
  6. それは夢から始まったーベンゼンの構造提唱から150年
  7. 兵庫で3人が農薬中毒 中国産ギョーザ食べる
  8. サム・ゲルマン Samuel H. Gellman
  9. 製薬会社のテレビCMがステキです
  10. シクロペンタジエニル錯体の合成に一筋の光か?

関連商品

ケムステYoutube

ケムステSlack

月別アーカイブ

2009年7月
 12345
6789101112
13141516171819
20212223242526
2728293031  

注目情報

注目情報

最新記事

【7/28開催】第3回TCIオンラインセミナー 「動物透明化試薬ウェビナー CUBICの基礎と実例」

第3回TCIオンラインセミナーを開催いたします。現在、動物透明化技術は注目の手技です。本セミ…

金属アルコキシドに新たなファミリー!Naでも切れない絆

アルカリ金属と1-アダマンタノール (HOAd1)の混合により、平面三角形構造かつ未還元のヒドロキシ…

理工系のAI英作文術

概要英語が苦手な人でもAI自動翻訳を使えば、短時間で英語が得意な人に匹敵する英文が書…

Ni(0)/SPoxIm錯体を利用した室温におけるCOの可逆的化学吸着反応

第395回のスポットライトリサーチは、大阪大学大学院 工学研究科 (生越研究室)・山内泰宏さんにお願…

第27回ケムステVシンポ『有機光反応の化学』を開催します!

7月に入り、いよいよ日差しが強まって夏本格化という時期になりました。光のエネルギーを肌で感じられます…

国内最大級の研究者向けDeepTech Company Creation Program「BRAVE FRONTIER」 2022年度の受付開始 (7/15 〆切)

Beyond Next Ventures株式会社(本社:東京都中央区、代表取締役社⻑:伊藤毅、以下「…

イミンアニオン型Smiles転位によるオルトヒドロキシフェニルケチミン合成法の開発

第394回のスポットライトリサーチは、東京農工大学 大学院工学府 応用化学専攻 森研究室の神野 峻輝…

マテリアルズ・インフォマティクスで用いられる統計[超入門]-研究者が0から始めるデータの見方・考え方-

開催日:2022/07/06 申込みはこちら■開催概要近年、少子高齢化、働き手の不足の影…

表面酸化した銅ナノ粒子による低温焼結に成功~銀が主流のプリンテッドエレクトロニクスに、銅という選択肢を提示~

第393回のスポットライトリサーチは、北海道大学 大学院工学院 材料科学専攻 マテリアル設計講座 先…

高分子材料におけるマテリアルズ・インフォマティクスの活用とは?

 申込みはこちら■セミナー概要本動画は、20022年5月18日に開催されたセミナー「高分…

Chem-Station Twitter

実験器具・用品を試してみたシリーズ

スポットライトリサーチムービー

PAGE TOP