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新型卓上NMR Spinsolve 90 が販売開始

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Magritek社より新製品Spinsolve 90が発売開始しました。従来のSpinsolve familyと比べ、最も周波数の高い製品になります。 (7月5日中山商事株式会社ニュースリリース)

卓上核磁気共鳴装置(NMR)SpinsolveメーカーMagritek社より新製品Spinsolve Multi-X・Spinsolve 90がリリースされました。1H,19F,13C,31Pのように4種類以上の核種を搭載することができ、核種の切り替えは自動的に行います。Spinsolve 90は卓上型とは思えないパフォーマンスを提供します。(7月19日朝日ラボ交易お知らせ)

NMRは分子構造の推定において必要不可欠な分析手法ですが、一般的なNMRは実験室を大きく占拠し、しかも電磁石に使われる冷媒の補充といったメンテナンスも必要であり、導入時には予算だけでなく設置場所や導入後の運用についても考慮しなければなりません。近年では、永久磁石を使った卓上型のNMRというものも登場しており、機器の維持管理に短所があったNMRにおいても活躍の場が広がっています。

以前ケムステでは卓上NMRについて紹介しましたが、その中のSpinsolve familyに周波数のより高い製品が最近追加されました。

Spinsolveは、ニュージーランドを拠点とするMagritek社が販売している製品です。Magritek社は2004年に設立された新しい企業ですが、永久磁石を使ったNMRやMRIの開発でいろいろな製品を発表しています。Spinsolve 90はその名の通りプロトン周波数が90 MHzのNMRであり、シリーズ史上最高の感度があるようです。

シリーズでの性能比較

Euromar 2021にて発表した紹介動画からは、より詳細な測定データを確認することができます。イブプロフェンの1HNMRを43, 62, 81, 92 MHzで測定した結果(05:37以降)では、43 MHzでは一つのブロードとなっている芳香環のピークが、92 MHzでははっきりと分裂したピークとして検出されています。また、イソプロピル基のメチンに関しても43 MHzではノイズに埋もれていたものの、92 MHzでははっきりと分裂したピークが確認できます。81 MHzと 92 MHzを比べても、このメチンの最も高磁場側のピークがメチル基のピークと重なっているか、離れているかの差があります。この結果をSDBSの400 MHzで測定したスペクトルと比較しても、構造確認が目的であれば、同等ではないかと思います。13CNMRや二次元NMRにおいては、ブルシンの測定結果(07:55以降)が測定例として示されていて、現実的な測定時間でピークの帰属が容易なレベルでのスペクトルを得ることができるようです。こちらも10 MHzの差は大きく、測定時間は三分の一になってもピークはよりシャープになっているように見えます。卓上型NMRで2次元NMRが測定できることは大きく、実験室で手軽に測定できれば結果考察の効率が上がり、個々の研究がスピードアップするかもしれません。

測定核種についてですが、Magritek社ではつい最近、Spinsolve Multi Xというオプションを発表しており、これによりHと19Fのデフォルト核種に加えて13C, 31P, 29Si, 7Li, 15N, 11B, 23Naやそれ以外の核種が測定できるようになるそうです。さらに核種ごとにハードウェアを変更する操作は必要なく、PC操作で測定する核種を選択するだけで複数の核種の測定が可能であり、その容易性を下の動画で確認できます。

構造推定に有益なスペクトルが得られるかは、サンプルの濃度とそれに含まれるNMRで検出可能な核種次第ですが、13Cは一般的ですし,31PもNMRで検出しやすい核種ですので、購入の場合にはこれらの核種のオプションも選択肢に入ってくるのではないでしょうか。

卓上NMRということで反応追跡にも使用でき、そのためにReaction Monitoring Kitsというものが提供されています。これを使用することで溶液のフロープロセスを構築することができ、定期的な測定に最適化されたソフトウェアで測定シークエンスを容易に構築できるようです。上記で紹介したようにSpinsolveは様々な核種ができることから、安定同位体標識された試薬を用いて反応追跡なども面白いかもしれません。

Magritek社のHPには、Spinsolveを活用した研究論文が紹介されていますが参照している論文は200を超えていて、卓上NMRの長所を生かしたインライン測定から、通常の構造の推定までいろいろな用途や場所で活躍しているようです。ウェビナーの冒頭で紹介されていたように、限られた装置サイズに留めて高性能を引き出すには開発の苦労があったと思います。スキャン数を減らして短時間で測定できるように90 MHzを超える高性能な卓上NMRの開発に期待します。

a: ニトロ化反応、クエンチ、抽出、分析における装置図 b:得られたNMRスペクトル(引用:原著論文

無類の分析機器好きからすると、この卓上NMRは強力な構造解析手段としてのNMRに分光分析の手軽さが加わったような機器であり、いろいろな応用の可能性があると思います。以前、AIが実験条件を考えてロボットが実行する論文を紹介しましたが、NMRを同じ実験室におけるということでNMR結果をAIが読んで実験を進めることも可能かもしれません。学生の頃は、いち早くNMRを測定して合成の結果を知るために、エレベーターを待つ時間を惜しんで階段で地下のNMR室まで駆け下りていました。また長時間を要する2次元測定では、他のチームに迷惑をかけないように深夜によく測定していました。しかしこの卓上NMRを導入すればそんな有機合成の苦労?をせずに効率よく実験を進めることができる可能性があります。電磁石型のNMRは地震における破損とクエンチのリスクがあり、組織全体で戦略的にNMRの導入と運用を考えるべきかもしれません。

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ただの会社員です。某企業で化学製品の商品開発に携わっています。社内でのデータサイエンスの普及とDX促進が個人的な野望です。

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