[スポンサーリンク]

化学者のつぶやき

研究室でDIY!~光反応装置をつくろう~

[スポンサーリンク]

有機反応開発の世界では、可視光レドックス触媒反応が大ブームです。筆者のグループも例外ではなく、毎日容器に光を当てる日々。やってみるとそれなりのノウハウがいることもわかりました。ふとしたことで再現性がでなかったり、ランプの選び方が重要だったり・・・簡単そうに見えるので安直に手を出してみたのですが(笑)。

よりよいセットアップを目指した一環として、名古屋大学・伊丹研究室村上慧先生および株式会社ケイ•アイ研究所の有末芳さんから、自作の光反応装置(冒頭図)についてご教授頂きました。先日Chem誌に掲載されていた、素晴らしいお仕事に使われた装置です。ご厚意のもとケムステ上での公開許可も頂きましたので、詳しい作り方を紹介します!光触媒反応に取り組む化学者にとって、広く有益な情報となれば幸いです。

光反応装置のつくりかた

1.用意するもの

下記リスト参照。試験管立ては業者かモノタロウで、エーモン製品はオートバックスで、金具やはんだ付けセット一式はホームセンターで 、LED関連製品は秋葉LEDピカリ館などの通販サイトで購入できます。

※1三商のねじ口遠沈管 丸底10mL(Φ16.5mm) 用のサイズです。マルエムNN-13には、穴数2x12(Φ13.5mm)が適合品です。
※2 ステンレスは熱伝導率が低くてLEDの熱が逃げにくい(使用中はかなり熱くなります)ので、アルミか銅のプレートがあればそちらの方が良いです。寸法図はこちらのPDFを参照。
※3 プレートが薄い(厚さ2mm)ので普通のさら小ネジM4では規格上ネジの頭が出っ張ります(使用上は問題ないので代用可)。詳細は左記ネジ資料(PDF)を参照:さら小ねじ(小頭)さら小ねじ
※4 防水用に固めてある樹脂部分はシリコーン製で、アセトンがかかっても大丈夫なようです(試して確認しました)。

2.テープ LEDの加工

テープ LEDをハサミで適当な長さにカットします。50mm 単位で切れるようになってます(目印付き)。試験管立てに合わせるには200mm でカットすると丁度良い長さです。システム出力は3本で8.64W になります。

3.テープ LEDの配線

防水樹脂用カッターなどで少し剥いで、接点を露出させます。接点部分と DC ジャックケースをハンダ付けし、テープ LEDの両端に熱収縮チューブを被せて絶縁しておきます。ハンダ付けする際はテープ LEDのプラス側を赤のケーブルと、マイナス側を黒のケーブルと接続します。詳しくはこちらのweb ページを参照して下さい。これを3本用意します。

4.取付金具の組立てとテープLEDの貼付

ステン巾広プレート IH-115とエーモンステンレス金具S623を、下図の容量でエーモンステンレス金具S612に取り付けます。IH-115はM4さら小ねじ(小頭)で、S 623はM6ボルトで固定します。

取付金具を組み立てたら、IH-115に3.で配線したテープ LED3本を貼付します(左右の向きはご自由に)。テープLED付属の両面テープはあまり強くないようなので、必要に応じて接着剤やホットボンドなどで固定します。

5. 試験管立てとLED光源部の組み付け

試験管立ての穴を利用して、LED光源部を試験管立ての裏側からエーモンステンレス金具S623で挟み込む用に固定します。試験管立ての中板の穴には、見てくれは悪いですがビニールテープを貼ってLEDの照射範囲より下に試験管が落ちないようにしておくとよいでしょう。これで装置本体は完成です。

DCジャックケーブルをそれぞれ分岐テーブルに接続し、ACアダプターとつないでコンセントに差し込むとLEDが点灯します。かなり強力な光源なので、直視しない方が良さそう。6.使用上の注意

周縁部におけるLEDの照射ムラを考慮して、試験管立ての両端を除いた8箇所(下図の赤丸部)を反応に使うと、再現性の問題が起きづらい気がします。この距離でΦ13mm の試験管中のアセトニトリル2mLに、16-18時間LEDを照射したときの液温は、31ー33℃程度でした(3反復で確認)。

テープLEDの端がきちんと絶縁されていない場合、遮光用のアルミホイルを上から被せた時にショートして素子がダメージを受けることがあります。絶縁処理しておくことが望ましいですが、されていない場合は絶縁体(キムワイプ、ビニールテープ、パラフィルムなど)をテープLED末端に巻いて端子とアルミホイルが接触しないようにしてください。

参考文献

ケムステ内関連記事

cosine

cosine

投稿者の記事一覧

博士(薬学)。Chem-Station副代表。現在国立大学教員として勤務中。専門は有機合成化学、主に触媒開発研究。
関心ある学問領域は三つ。すなわち、世界を創造する化学、世界を拡張させる情報科学、世界を世界たらしめる認知科学。
素晴らしければ何でも良い。どうでも良いことは心底どうでも良い。興味・趣味は様々だが、そのほとんどがメジャー地位を獲得してなさそうなのは仕様。

関連記事

  1. 大学院から始めるストレスマネジメント【アメリカで Ph.D. を…
  2. 自由研究にいかが?1:ルミノール反応実験キット
  3. すべてがFになる
  4. Branch選択的不斉アリル位C(Sp3)–Hアルキル化反応
  5. C–NおよびC–O求電子剤間の還元的クロスカップリング
  6. 階段状分子の作り方
  7. TLCと反応の追跡
  8. 勤務地にこだわり理想も叶える!転職に成功したエンジニアの話

コメント、感想はこちらへ

注目情報

ピックアップ記事

  1. フラッシュ自動精製装置に新たな対抗馬!?: Reveleris(リベラリス)
  2. 触媒的C-H活性化型ホウ素化反応
  3. ロバート・バーンズ・ウッドワード Robert Burns Woodward
  4. 第94回日本化学会付設展示会ケムステキャンペーン!Part I
  5. YMC研究奨励金当選者の声
  6. 高脂血症治療薬の開発に着手 三和化学研究所
  7. 超分子化学と機能性材料に関する国際シンポジウム2018
  8. 個性あるTOC その②
  9. ゲルセジン型アルカロイドの網羅的全合成
  10. 改正特許法が国会で成立

関連商品

注目情報

注目情報

最新記事

海外機関に訪問し、英語講演にチャレンジ!~② アポを取ってみよう~

海外学会のついでに近郊機関に訪問し、ディスカッションと英語講演にトライしてみよう!シリーズ記事です。…

海外機関に訪問し、英語講演にチャレンジ!~① 基本を学ぼう ~

筆者は年1~2回ほど海外学会へ参加し、研究成果を対外的に発表しています。ここ数年はそれに数日の滞在を…

ケムステのライターになって良かったこと

先日、Chem-Stationのスタッフのやぶさんがスタッフになって良かったこと、Chem-Stat…

ワイリーからキャンペーンのご案内 – 化学会・薬学会年会参加予定だったケムステ読者の皆様へ

学会会場で予定していたケムステ読者向けキャンペーンを実施します!(追記:公開早々に1.メルマガ登…

ケムステスタッフ Zoom 懇親会を開催しました【後編】

今話題のオンライン会議ツールである Zoom を使って、日本時間3月21日 18:00  (太平洋時…

ケムステスタッフ Zoom 懇親会を開催しました【前編】

今話題のオンライン会議ツールである Zoom を使って、日本時間3月21日 18:00  (太平洋時…

Chem-Station Twitter

PAGE TOP