有機反応開発の世界では、可視光レドックス触媒反応が大ブームです。筆者のグループも例外ではなく、毎日容器に光を当てる日々。やってみるとそれなりのノウハウがいることもわかりました。ふとしたことで再現性がでなかったり、ランプの選び方が重要だったり・・・簡単そうに見えるので安直に手を出してみたのですが（笑）。
よりよいセットアップを目指した一環として、名古屋大学・伊丹研究室の村上慧先生および株式会社ケイ•アイ研究所の有末芳さんから、自作の光反応装置（冒頭図）についてご教授頂きました。先日Chem誌に掲載されていた、素晴らしいお仕事に使われた装置です。ご厚意のもとケムステ上での公開許可も頂きましたので、詳しい作り方を紹介します！光触媒反応に取り組む化学者にとって、広く有益な情報となれば幸いです。
光反応装置のつくりかた
１．用意するもの
下記リスト参照。試験管立ては業者かモノタロウで、エーモン製品はオートバックスで、金具やはんだ付けセット一式はホームセンターで 、LED関連製品は秋葉LEDピカリ館などの通販サイトで購入できます。
- サンダイヤ 打抜 試験管立（54W×225L×70H、穴数2×10, Φ17mm）：1個 ※1
- エーモン ステンレス金具 S612 ：2個
- エーモン ステンレス金具 S623 ：2個
- エーモン ステンレスボルトセット S786 ： 4個（1パッケージ分）
- 和気産業 ステン巾広プレート IH-115 ：1個※2
- ノーブランド さら小ねじ（小頭）：4個※3
- ノーブランド ナット＋ワッシャ：4個ずつ（ネジに合わせる）
- ピースコーポレーション クリアドームテープ LED [9475]：1個※4
- ピースコーポレーション スイッチングACアダプター[6207]：1個
- ピースコーポレーション DC3分岐ケーブル[6233]：1個
- ピースコーポレーション 赤黒DCジャックケーブル1m[6321]：2個
- ノーブランド 熱収縮チューブΦ10mm
- はんだ付けセット（はんだごて＋はんだ）
※1三商のねじ口遠沈管 丸底10mL（Φ16.5mm) 用のサイズです。マルエムNN-13には、穴数2x12（Φ13.5mm）が適合品です。
※2 ステンレスは熱伝導率が低くてLEDの熱が逃げにくい（使用中はかなり熱くなります）ので、アルミか銅のプレートがあればそちらの方が良いです。寸法図はこちらのPDFを参照。
※3 プレートが薄い（厚さ2mm）ので普通のさら小ネジM4では規格上ネジの頭が出っ張ります（使用上は問題ないので代用可）。詳細は左記ネジ資料（PDF）を参照：さら小ねじ（小頭）、さら小ねじ
※4 防水用に固めてある樹脂部分はシリコーン製で、アセトンがかかっても大丈夫なようです（試して確認しました）。
２．テープ LEDの加工
テープ LEDをハサミで適当な長さにカットします。50mm 単位で切れるようになってます（目印付き）。試験管立てに合わせるには200mm でカットすると丁度良い長さです。システム出力は3本で8.64W になります。
３．テープ LEDの配線
防水樹脂用カッターなどで少し剥いで、接点を露出させます。接点部分と DC ジャックケースをハンダ付けし、テープ LEDの両端に熱収縮チューブを被せて絶縁しておきます。ハンダ付けする際はテープ LEDのプラス側を赤のケーブルと、マイナス側を黒のケーブルと接続します。詳しくはこちらのweb ページを参照して下さい。これを3本用意します。
４．取付金具の組立てとテープLEDの貼付
ステン巾広プレート IH-115とエーモンステンレス金具S623を、下図の容量でエーモンステンレス金具S612に取り付けます。IH-115はM4さら小ねじ（小頭）で、S 623はM6ボルトで固定します。
取付金具を組み立てたら、IH-115に３.で配線したテープ LED3本を貼付します（左右の向きはご自由に）。テープLED付属の両面テープはあまり強くないようなので、必要に応じて接着剤やホットボンドなどで固定します。
5. 試験管立てとLED光源部の組み付け
試験管立ての穴を利用して、LED光源部を試験管立ての裏側からエーモンステンレス金具S623で挟み込む用に固定します。試験管立ての中板の穴には、見てくれは悪いですがビニールテープを貼ってLEDの照射範囲より下に試験管が落ちないようにしておくとよいでしょう。これで装置本体は完成です。
DCジャックケーブルをそれぞれ分岐テーブルに接続し、ACアダプターとつないでコンセントに差し込むとLEDが点灯します。かなり強力な光源なので、直視しない方が良さそう。
６．使用上の注意
周縁部におけるLEDの照射ムラを考慮して、試験管立ての両端を除いた8箇所（下図の赤丸部）を反応に使うと、再現性の問題が起きづらい気がします。この距離でΦ13mm の試験管中のアセトニトリル2mLに、16-18時間LEDを照射したときの液温は、31ー33℃程度でした（3反復で確認）。
テープLEDの端がきちんと絶縁されていない場合、遮光用のアルミホイルを上から被せた時にショートして素子がダメージを受けることがあります。絶縁処理しておくことが望ましいですが、されていない場合は絶縁体（キムワイプ、ビニールテープ、パラフィルムなど）をテープLED末端に巻いて端子とアルミホイルが接触しないようにしてください。
参考文献
- Corey, R. J. Stephenson et al. Nat. Commun. 2015, 6, 7919. 中のSI p.49.
