[スポンサーリンク]

化学者のつぶやき

研究室でDIY!~光反応装置をつくろう~

有機反応開発の世界では、可視光レドックス触媒反応が大ブームです。筆者のグループも例外ではなく、毎日容器に光を当てる日々。やってみるとそれなりのノウハウがいることもわかりました。ふとしたことで再現性がでなかったり、ランプの選び方が重要だったり・・・簡単そうに見えるので安直に手を出してみたのですが(笑)。

よりよいセットアップを目指した一環として、名古屋大学・伊丹研究室村上慧先生および株式会社ケイ•アイ研究所の有末芳さんから、自作の光反応装置(冒頭図)についてご教授頂きました。先日Chem誌に掲載されていた、素晴らしいお仕事に使われた装置です。ご厚意のもとケムステ上での公開許可も頂きましたので、詳しい作り方を紹介します!光触媒反応に取り組む化学者にとって、広く有益な情報となれば幸いです。

光反応装置のつくりかた

1.用意するもの

下記リスト参照。試験管立ては業者かモノタロウで、エーモン製品はオートバックスで、金具やはんだ付けセット一式はホームセンターで 、LED関連製品は秋葉LEDピカリ館などの通販サイトで購入できます。

※1三商のねじ口遠沈管 丸底10mL(Φ16.5mm) 用のサイズです。マルエムNN-13には、穴数2x12(Φ13.5mm)が適合品です。
※2 ステンレスは熱伝導率が低くてLEDの熱が逃げにくい(使用中はかなり熱くなります)ので、アルミか銅のプレートがあればそちらの方が良いです。寸法図はこちらのPDFを参照。
※3 プレートが薄い(厚さ2mm)ので普通のさら小ネジM4では規格上ネジの頭が出っ張ります(使用上は問題ないので代用可)。詳細は左記ネジ資料(PDF)を参照:さら小ねじ(小頭)さら小ねじ
※4 防水用に固めてある樹脂部分はシリコーン製で、アセトンがかかっても大丈夫なようです(試して確認しました)。

2.テープ LEDの加工

テープ LEDをハサミで適当な長さにカットします。50mm 単位で切れるようになってます(目印付き)。試験管立てに合わせるには200mm でカットすると丁度良い長さです。システム出力は3本で8.64W になります。

3.テープ LEDの配線

防水樹脂用カッターなどで少し剥いで、接点を露出させます。接点部分と DC ジャックケースをハンダ付けし、テープ LEDの両端に熱収縮チューブを被せて絶縁しておきます。ハンダ付けする際はテープ LEDのプラス側を赤のケーブルと、マイナス側を黒のケーブルと接続します。詳しくはこちらのweb ページを参照して下さい。これを3本用意します。

4.取付金具の組立てとテープLEDの貼付

ステン巾広プレート IH-115とエーモンステンレス金具S623を、下図の容量でエーモンステンレス金具S612に取り付けます。IH-115はM4さら小ねじ(小頭)で、S 623はM6ボルトで固定します。

取付金具を組み立てたら、IH-115に3.で配線したテープ LED3本を貼付します(左右の向きはご自由に)。テープLED付属の両面テープはあまり強くないようなので、必要に応じて接着剤やホットボンドなどで固定します。

5. 試験管立てとLED光源部の組み付け

試験管立ての穴を利用して、LED光源部を試験管立ての裏側からエーモンステンレス金具S623で挟み込む用に固定します。試験管立ての中板の穴には、見てくれは悪いですがビニールテープを貼ってLEDの照射範囲より下に試験管が落ちないようにしておくとよいでしょう。これで装置本体は完成です。

DCジャックケーブルをそれぞれ分岐テーブルに接続し、ACアダプターとつないでコンセントに差し込むとLEDが点灯します。かなり強力な光源なので、直視しない方が良さそう。6.使用上の注意

周縁部におけるLEDの照射ムラを考慮して、試験管立ての両端を除いた8箇所(下図の赤丸部)を反応に使うと、再現性の問題が起きづらい気がします。この距離でΦ13mm の試験管中のアセトニトリル2mLに、16-18時間LEDを照射したときの液温は、31ー33℃程度でした(3反復で確認)。

テープLEDの端がきちんと絶縁されていない場合、遮光用のアルミホイルを上から被せた時にショートして素子がダメージを受けることがあります。絶縁処理しておくことが望ましいですが、されていない場合は絶縁体(キムワイプ、ビニールテープ、パラフィルムなど)をテープLED末端に巻いて端子とアルミホイルが接触しないようにしてください。

参考文献

ケムステ内関連記事

The following two tabs change content below.
cosine

cosine

博士(薬学)。Chem-Station副代表。現在国立大学教員として勤務中。専門は有機合成化学、主に触媒開発研究。 関心ある学問領域は三つ。すなわち、世界を創造する化学、世界を拡張させる情報科学、世界を世界たらしめる認知科学。 素晴らしければ何でも良い。どうでも良いことは心底どうでも良い。興味・趣味は様々だが、そのほとんどがメジャー地位を獲得してなさそうなのは仕様。

関連記事

  1. 触媒表面の化学反応をナノレベルでマッピング
  2. 2018年 (第34回)日本国際賞 受賞記念講演会のお知らせ
  3. 炭素繊維は鉄とアルミに勝るか? 番外編 ~NEDOの成果について…
  4. ChemDraw の使い方【作図編④: 反応機構 (前編)】
  5. ハメット則
  6. 「化学の匠たち〜情熱と挑戦〜」(日本化学会春季年会市民公開講座)…
  7. e.e., or not e.e.:
  8. 単分子レベルでの金属―分子接合界面構造の解明

コメント、感想はこちらへ

注目情報

ピックアップ記事

  1. 「原子」が見えた! なんと一眼レフで撮影に成功
  2. 今週末は「科学の甲子園」観戦しよーぜ
  3. アスピリン あすぴりん aspirin 
  4. カガン・モランダーカップリング Kagan-Molander Coupling
  5. sinceの使い方
  6. クネーフェナーゲル縮合 Knoevenagel Condensation
  7. 冬虫夏草由来の画期的新薬がこん平さんを救う?ーFTY720
  8. 化学とウェブのフュージョン
  9. TPAP(レイ・グリフィス)酸化 TPAP (Ley-Griffith)Oxidation
  10. 投票!2014年ノーベル化学賞は誰の手に??

関連商品

注目情報

注目情報

最新記事

ケミカルバイオロジーとバイオケミストリー

突然ですが、質問です。有機化学と無機化学。違いは説明できますか?「生体物質をあつかうものが有…

改正特許法が国会で成立

特許を侵害したと疑われる企業に専門家が立ち入り検査する制度を新設する改正特許法が10日午前の参院本会…

創薬人育成サマースクール2019(関東地区) ~くすりを創る研究の醍醐味を知る!~

動物や臓器に代わる画期的な実験ツールとして注目される生体機能チップ、原薬(API)合成に不可欠なプロ…

最小のシクロデキストリンを組み上げる!

第196回目のスポットライトリサーチは、関西学院大学理工学部化学科(山田研究室)・若森晋之介 助教に…

周期表の形はこれでいいのか? –上下逆転した周期表が提案される–

重い元素を上に置き、軽い元素を下に置く周期表が提案されました。この記事では、その上下逆転周期表の利点…

有機合成化学協会誌2019年5月号:特集号 ラジカル種の利用最前線

有機合成化学協会が発行する有機合成化学協会誌、2019年5月号がオンライン公開されました。令…

Chem-Station Twitter

PAGE TOP