スタッフの多くが有機合成を専門としている事情から、ケムステには有機合成化学領域の記事が豊富に存在しています。分野としても手を動かさねば進まず、職人的技術が多く求められる側面があるため、テクニックやノウハウの蓄積も進んでいます。
本まとめではケムステで過去に公開された有機合成の実験テクニック集をまとめてご紹介したいと思います。
試薬・プロトコル選びに関するテクニック
無数の試薬・反応条件から適切なものを選び取り、実施する・・・これが優れた有機合成化学者に求められる最重要能力であることは間違い有りません。実験が上手く滞りなく進む人は、着手前のプランニングに優れているのです。試薬も怪しいグレードのものを見極めて使わない、必要に応じて精製して使う・・・などの意志決定も正確です。遠回りな一手であっても、トータルで時間を無駄しないため重要とされるものもあります。日々の経験から学んでいきましょう。
- クロスカップリング用Pd触媒 小ネタあれこれ
- Org. Proc. Res. Devのススメ
- 新しいエポキシ化試薬、Triazox
- SigmaAldrichフッ素化合物30%OFFキャンペーン
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- 新しい芳香族トリフルオロメチル化試薬
- スケールアップで失敗しないために
- 不安定試薬の保管に！フードシーラーを活用してみよう
- メーカーで反応性が違う？パラジウムカーボンの反応活性
分離・精製に関するテクニック
主にはカラムクロマトグラフィに関するテクニックが多く紹介されています。ラボに加入した学生、経験を積んだシニア研究者、いずれも日々頭を悩まされる作業でしょう。時間もそれなりにかかるため、これがスムーズに行えるかどうかが有機合成の巧拙に直結すると言っても過言ではありません。とはいえちょっとしたノウハウを学びつつ、経験を積めば確実に上手くなるものです。
- 初めての減圧蒸留
- TLCと反応の追跡
- スズ化合物除去のニュースタンダード：炭酸カリウム/シリカゲル
- シリカゲルの小ネタを集めてみた
- シリカゲルはメタノールに溶けるのか？
- 今さら聞けないカラムクロマト
- カラムはオープン？フラッシュ？それとも？？
- 分取薄層クロマトグラフィー PTLC (Preparative Thin-Layer Chromatography)
- 知られざる有機合成レアテク集
- カラムはオープン？フラッシュ？それとも？？
- アルデヒドを分液操作で取り除く！
- NMR Chemical Shifts ー溶媒のNMR論文より
- NMR解析ソフト。まとめてみた。①
- 銀イオンクロマトグラフィー
- 金属スカベンジャーを試してみた
溶媒処理に関するテクニック
現代では市販の溶媒も質が上がり、自前精製する必要無く気軽に使うことができるようになりました。しかし非常に高度なケアを必要とする局面は、研究テーマ次第で今もあります。その典型が、脱気と乾燥だと思います。経験の浅い人はまずこの記事をご覧ください。
定量・再現・信頼性に関するテクニック
電子天秤、NMRチャート、HPLC、質量分析などは何とはなしに毎日使っているものですが、機械である以上、当然ながら誤差が生じます。特に数mg～数μgサンプルでの計量が求められるケースでは、データがどれだけ確からしいか理解すべく、正確な測定法・分析手法の信頼性を頭に入れておくことが必要不可欠です。
- 小スケールの反応で気をつけるべきこと
- あなたの天秤、正確ですか？
- 高収率・高選択性～信頼性の限界はどこにある？～
- 実験の再現性でお困りではありませんか？
- 質量分析で使うRMS errorって？
- 実験化学のピアレビューブログ：Blog Syn
- 掃除してますか？FTIR-DRIFTチャンバー
- 生化学実験:プラスチック器具のコンタミにご用心
- 同位体効果の解釈にはご注意を！
失敗・安全に関するテクニック
様々な代替法が開発されているとはいえ、危険な試薬の使用が求められることは今でも多くあります。ゆえに事故と隣り合わせであることは、実験化学者の宿命でもあります。しかし命あっての物種ですし、初動を早くし被害を最小化するためにも、実験を行う人全てが対処法を知っておかねば成りません。普段から身の回りを整理整頓しておくことでも、被害の拡大は防げます。
- Twitter発：笑える？実験大失敗集
- 研究室の大掃除マニュアル
- 新人化学者の失敗ランキング
- ｔ－ブチルリチウムの発火事故で学生が死亡
- UCLA研究員死亡事故・その後
- UCLAにおける死亡事故で指導教授が刑事告訴される
- 年に一度の「事故」のおさらい
- グローブボックスあるある
- 真空ポンプはなぜ壊れる？
有機合成ラボで使える便利な製品
実験器具・装置の世界も日進月歩です。日常的な消耗品から高価な装置までをご紹介。どれも優れた点がありますので、予算と必要性に応じて導入を検討されてみてはいかがでしょうか。
- 即戦力のコンパクトFTIR：IRSpirit
- MSI.TOKYO「MULTUM-FAB」：TLC感覚でFAB-MS測定を！（１）（２）
- サーモサイエンティフィック「Exactive Plus」: 誰でも簡単に精密質量を！
- JEOL RESONANCE「UltraCOOL プローブ」: 極低温で感度MAX!（１）（２）
- アントンパール 「Monowave300」: マイクロ波有機合成の新武器
- 加熱✕情熱！マイクロ波合成装置「ミューリアクター」四国計測工業
- UCリアクター「UCR-150N」：冷媒いらずで-100℃！
- バイオタージ Isolera: フラッシュ自動精製装置がSPEED UP!
- 日本ビュッヒ「Cartridger」：カラムを均一・高効率で作成
- YMC-DispoPackAT 「ケムステを見た!!」 30%OFFキャンペーン（※現在は終了）
- プロワイプ：実験室を安価できれいに！
- 密着型フィルムのニューフェイス：「ラボピタ」
- 実験教育に最適！：鈴木ー宮浦クロスカップリング反応体験キット
- 自由研究にいかが？1：ルミノール反応実験キット
- 研究室でDIY! ～明るい棚を作ろう～
- 日本にあってアメリカにないガラス器具
- 研究室でDIY！～光反応装置をつくろう～
- タクミナ「スムーズフローポンプQ」の無料モニターキャンペーン
- 多検体パラレルエバポレーションを使ってみた：ビュッヒ Multivapor™
- 耐薬品性デジタルマノメーター：バキューブランド VACUU・VIEW
有機合成のテクニック書籍
[amazonjs asin=”4621084348″ locale=”JP” title=”研究室で役立つ有機実験のナビゲーター 第2版 実験ノートのとり方から機器分析まで”]はじめて研究室に配属された人、有機合成に取り組み始めたばかりの人にとって参照価値のある、「合成のお作法」が一通り記されるプロトコル集です。
[amazonjs asin=”4061533975″ locale=”JP” title=”実験室の笑える?笑えない!事故実例集 (KS化学専門書)”]
事故と隣り合わせの化学実験ですが、暗澹たる気持ちにならず気楽に学んでほしい、とのコンセプトで作られている書籍です。
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こちらは有機合成に限った話題と言うよりは、「研究室って何？」という人向けの書籍です。漫画も入れながら読み易く記されています。テクニック以前の話として、お互いに気持ちよいラボ生活を送るために、是非一読しておくと良いでしょう。
[amazonjs asin=”4759819339″ locale=”JP” title=”誰も教えてくれなかった実験ノートの書き方 (研究を成功させるための秘訣)”]まさに実験ノートを正しく利用することが研究を成功させるために重要であることを再確認できる書籍です。
ケムステ外の有機合成関連テクニック集
有機合成を行う人たち全てに役立つ、実験TIPS満載のサイトを紹介しておきます。
